DB34∕T 2993-2017 食品用纸包装材料中荧光增白剂的检测 高效液相色谱法

《DB34∕T 2993-2017 食品用纸包装材料中荧光增白剂的检测 高效液相色谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、TCS67.040C53DB34tTA出.,...L."文徽省b方标准DB34/T2993-2017食品用纸包装材料中荧光增白剂的检测高效液相色谱法DeterminationoffluorescentwhiteningagentinfoodpackagingpapermaterialsbyHighPerformanceLiquidChromatography2017-12-30发布2018-01-30实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2993--2017目IJ1=1本标准按照四月1.1-2009给山的划则起草。本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提山C本

2、标准起甲:单位:安徽省产品质量监督检验研究院、国家宣纸及文房用品质检中心。本标准主要起草人:姚帮本、郭佳佳、江华、)龙敏、丁~!N、孙晖、祝红营、陈赵然、号中偎飞、方文力口、李云。DB34/T2993--2017食品用纸包装材料中荧光增白剂的检测高效液相色谱法1范围本标准规定了食品用级包装材料中荧光增臼剂的检测一高效液相色谱法测定方法。本标准适用于食品用纸包装材料中荧光增白剂(详见附录B)的测定，适用于该产品的风险预警监测此相关科学研究。2规范性引用文件下列文件对于本文件的同用是必不可少的。)也是注山期的习用文件，仅所注U期的版本适用于本文件。凡是不注且期的引

3、用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的荧光增臼剂纤四氢吱H由、二氯甲炕超声提取圳次，fT并提取液浓缩定容，吸取上i青i夜过滤膜将高效液相色情分析，外标法起量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验室用水应符合GB/T6682的规定。4.1二氧甲炕，色谱纯。4.2川氢吱H南，色谱纯。4.3乙睛，色语纯。4.4乙酸校，优级纯。4.5荧光增臼剂185，荧光增自剂85，荧光增白剂351，荧光增白剂KCB，荧光增臼剂71，荧光增自剂199，荧光增白剂135，荧光增白剂220标准品。4.6

4、标准储备液:称取八种荧光增白剂标准品(精确至O.lmg)，用同氧吹口由配制成1000mg/L的储备液，于0~40C的冰箱中避)'C;保存，有效期2个月。4.7标准工作液:将8种荧光增b剂标准储备液周四氢吹喃稀释至浓度分别为0.1、0.2、O.5、l、2J.lg/mL的工作液待肘。5仪器和设备5.1高效液相已谱仪:同己荧光检测器。5.2分析天平:感量O.01g和0.0001go5.3超声波清洗仪。5.4旋转蒸发仪。DB34/T2993--20175.5批涡混合仪。5.6超纯水机。6分析步骤6.1试样处理将食品用纸包装样品剪成约o.5cmXO.5cm大小的碎片，混

5、合均匀后，称取1g样品(精确军0.01g)于50mL离心管中，加入20mL四氢映咱，Ì'，旋涡混匀后超声提取15min,(;J5000转/min离心5min，将七沽液倒入鸡，心瓶中，再于七述离心管中加入20mL三氯甲:院，说涡泪匀超声提取15min,以5000转/min离心5min，合并内次提取液，45'C水浴旋转蒸发车十，再以四氢映喃溶液定容丰2mL，过O.22μm滤膜待测。6.2标准工作曲线取不同浓度的柯、准工作溶液，进行液相色谱分析，以标准溶液响应峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数

6、作适当调整，以期获得最佳效果:典型的8种荧光用白剂高效液相色谱图见附录Ao6.3空白试验取不含以上荧光增白剂的空口试样，均按上述测定步骤进行分析。6.4测定6.4.1参考分析条件a)也谱柱Ec1ipseXDB-C18(250mmx4.6mmx5μm)或柱效相当的已谱柱:b)流动相A(乙睛)30%，流动相B(0.02mol/L乙酸按水溶液)70%，等度洗脱:c)检测器(FLD)激发波长360nm，发射波长430nm;d)性;日柏30'C;e)进样量5~L;f)流速l.0mL/mi丑。6.4.2定性分析在6.4.1仪器条件下，试样和标准品的色谱峰在相同保留时间处(

7、士O.1min)出现，此时可走性确证H标分析物。6.4.3定量分析本标准采用外标校准曲线法定量测定。以七荧光增臼剂的标准溶液浓度为横坐标，标准溶液响应峰面积为纵坐标，作校准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。6.5平行试验才安以七步骤，对同一试样进行平行测定。6.6结果计算荧光增臼剂的含量按式(1)进行计算:2DB34/T2993--2017x=iCi-Co)xVxK=υ.........................(1)mxl000式中:x-一试样中荧光1白白剂的含量，mg/kg;C一一试样中荧光I白白剂山幸而积对应的浓度，μg/L;C~

8、一空白试样中荧光I白白剂的浓度，μg/