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《GB 31656.13-2021 食品安全国家标准 水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱－串联质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ＩＣＳ67.050CCSX50备案号：XXXX-XXXX中华人民共和国国家标准GB31656.13—2021食品安全国家标准水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定液相色谱-串联质谱法Nationalfoodsafetystandard—Determinationofnitrofuranmetabolitesresiduesinaquaticproductsbyliquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod2021 － 09 － 16发布2022 － 02 － 01实施中华人民共和国农业农村部中华人民共和
2、国国家卫生健康委员会发布国家市场监督管理总局GB３１６５６１３—２０２１前言本文件按照GB/T１１—２０２０«标准化工作导则第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定起草.本文件系首次发布.ⅠGB３１６５６１３—２０２１食品安全国家标准水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定液相色谱Ｇ串联质谱法１范围本文件规定了水产品中硝基呋喃类代谢物３Ｇ氨基Ｇ２Ｇ唑烷基酮(３ＧaminoＧ２Ｇoxazolidinone,AOZ)、５Ｇ吗啉甲基Ｇ３Ｇ氨基Ｇ２Ｇ唑烷基酮(５ＧmorpholinomethylＧ３ＧaminoＧ２Ｇoxazolidinone,AMOZ)、１Ｇ氨
3、基Ｇ２Ｇ内酰脲(１Ｇaminohydantoin,AHD)和氨基脲(semicarbazide,SEM)残留量的制样和液相色谱Ｇ串联质谱测定方法.本文件适用于鱼、海参及鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物AOZ、AMOZ、AHD和SEM残留量的测定,以及虾和蟹等甲壳类可食组织中AOZ、AMOZ和AHD的测定.２规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.GB/T６６８２分析实验室用水规格和试验方法GB/T３０
4、８９１—２０１４水产品抽样规范３术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.４原理试料中残留的硝基呋喃类蛋白结合态代谢物在酸性条件下水解,经２Ｇ硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯液液萃取,高速离心净化,液相色谱Ｇ串联质谱测定,内标法定量.５试剂与材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T６６８２规定的一级水.５１试剂５１１甲醇(CH３OH):色谱纯.５１２乙酸铵(CH３COONH４)色谱纯.５１３乙酸乙酯(C４H８O２):色谱纯.５１４二甲亚砜[(CH３)２SO]:色谱纯.５１５２Ｇ硝基苯甲醛(C７H５NO３):色谱纯.５１６无水
5、磷酸氢二钾(K２HPO４).５１７盐酸(HCl).５２溶液配制５２１０５mol/L盐酸溶液:取盐酸４２mL,用水稀释至１０００mL,混匀.５２２０００２mol/L乙酸铵溶液:取乙酸铵０１５g,用水溶解并稀释至１０００mL,混匀.５２３００５mol/L２Ｇ硝基苯甲醛溶液:取２Ｇ硝基苯甲醛００７６g,用二甲亚砜溶解并稀释至１０mL,混匀,现用现配.５２４１０mol/L磷酸氢二钾溶液:取无水磷酸氢二钾８７１g,用水溶解并稀释至５００mL,混匀.５２５５％甲醇溶液:取甲醇５mL,用水稀释至１００mL,混匀.１GB３１６５６１３
6、—２０２１５３标准品５３１硝基呋喃类代谢物:AOZ、AMOZ、AHDHCl和SEMHCl,含量均≥９９０％,具体内容见附录A.５３２１３１３１５内标:AOZＧD４、AMOZＧD５、AHDＧC３和SEMHClＧC,N２,含量均≥９９０％,具体内容见附录A.５４标准溶液配制５４１标准储备液:取AOZ、AMOZ、AHDHCl、SEMHCl标准品各适量(相当于活性成分１０mg),精密称定,加甲醇适量使溶解并定容至１０mL棕色容量瓶,配制成浓度为１０mg/mL标准储备液.－１８℃避光保存,有效期６个月.５４２混合标准中间液:分别准确量
7、取标准储备液适量,用甲醇逐级稀释,配制成浓度为１０μg/mL混合标准中间液.２℃~８℃避光保存,有效期１个月.５４３混合标准工作液:分别准确量取混合标准中间液各１mL于１０mL和１００mL棕色容量瓶,用甲醇稀释至刻度,配制成浓度为１００μg/L和１０μg/L混合标准工作液.现用现配.５４４１３１３１５同位素内标标准储备液:取AOZＧD４、AMOZＧD５、AHDＧC３和SEMHClＧC,N２标准品各适量(相当于活性成分１０mg),精密称定,加甲醇适量使溶解并稀释定容至
