资源描述：
《基于正交试验优选益母草配方颗粒提取工艺》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、基于正交试验优选益母草配方颗粒提取工艺鄢星魏惠珍林苗苗朱敏金浩鑫吕尚饶毅江西中医药大学药学院工程研究中心目的:运用正交实验优化益母草配方颗粒工艺提取，为益母草配方颗粒的生产工艺提供理论依据。方法：以料液比、提取次数和提取时间3个因素设计L9(31)正交试验，以水苏碱含量、益母草碱含量与浸膏得率三者的综合考察指标作为评价指标，优选益母草配方颗粒提取工艺。结果:优选工艺为料液比1:12,提取2次,每次1.5h，优化后的提取工艺经3个产地每个产地进3次平行验证试验，水苏碱的提取含量在34.29〜35.93mg•g_1,益母草碱的提取含量在2.88〜3.01mg.g'1，浸膏
2、得率在25.11%〜26.42%,3个评价指标的RSD均小于2.0%,以及三者的综合考察值在0.93〜0.97。结论:优选的提取工艺方法稳定可靠，水苏碱、益母草碱及浸膏的提取率较高，为规范和标准化益母草配方颗粒生产研究工艺提供一定的参考依据。关键词：正交试验;益母草配方颗粒;水苏碱;益母草碱;浸膏得率;益母草中的化学成分有生物碱类、黄酮类、挥发油类等，其中生物碱是其发挥药理药效作用的主要物质基础，尤以水苏碱和益母草碱为主，是益母草质量评价的主要指标［3-5］。中药配方颗粒不仅保留了中药本身的作用功效，还为传统饮片的煎煮节约时间，较传统饮片质量更稳定，更符合现代人的需求
3、［6-8］。益母草配方颗粒是由益母草单味药材，以水为溶媒提取，经物理方法固液分离、浓缩、干燥、制粒加工制成的一种统一规格、统一剂量、统一质量标准的新型配方用药，具有直接冲服、服用量少，作用迅速，携带方便等优点m。其药效与传统饮片水煎液保持一致。主治血瘀所致的月经不调，痛经闭经，水肿尿少，疮疡肿毒等病症。为尽可能提取屮药屮的有效成分，本实验以料液比、提取次数和提取时间3个因素设计正交试验，以水苏碱含量、益母草碱含量与浸膏得率三者的综合考察指标作为评价指标，优选益母草配方颗粒提取工艺，以期为益母草配方颗粒的研制和生产提供理论依据。1材料益母草药材（河南南阳、广四玉林、贵州
4、修文县，经江四中医药大学中药植物鉴定学老师张中立鉴定为唇形科植物益母草）；水苏碱对照品（批号110712-201513,含量100%计，中国食品药品检定研究院,规格20mg）;益母草碱对照品（批号111823-201303,含量95.2%计，中国食品药品检定研究院，规格20mg）,乙腈（色谱纯，美国Tedia公司），其余试剂为分析纯，Milipore超纯水。Waters2695高效液和色谱仪（包括色谱工作站及ELSD-2000检测器）；AB104-N万分之一天平（梅特勒-托利多公司）;AUW2200十万分之一天平（H木岛津公司）：Mlli-Q超纯水仪（美国Milipo
5、re公司）。2方法与结果2.1浸膏得率的测定称取益母草药材100g，加水浸泡一定时间，加热回流提取得提取药液。取50inL药液，置干净的蒸发皿中，水浴蒸至表面有稍液体流动，再放置真空恒温干燥箱于80°C干燥5h，拿出冷却称重。2.2水苏碱含量测定2.2.1色谱条件色谱柱VenusilHILIC亲水性色谱柱(4.6™X250mm,5Pm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(85:15),流速1.0min.mL,柱温:25°C。高温型ELSD检测器:80°C,载气流量:2.0mL.mL。2.2.2溶液的制备精密称取水苏碱对照品适量，加70%乙醇溶解并配成每1mL约含0.5
6、mg的溶液，作为水苏碱对照品溶液。精密吸取捉取药液2mL,加70%乙醇定容稀释至10mL,用0.22Mm的微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。2.2.3系统适应性验证按照“2.2.1”的色谱条件，精密吸取“2.2.2”制备的水苏碱对照品和供试品溶液10uL注入液相色谱仪，结果显示在该色谱条件下水苏碱色谱峰分离度达到2.0以上，理论塔板数1.4w以上，见图1中A~C。图1HPLC色谱图Fig1HPLCchromatogram图1HPLC色谱图Fig1HPLCchromatogram2.2.4标准曲线精密称取水苏碱对照品适量，加70%乙醇溶解并定容于15mL,精密移取该
7、对照品溶液1mL加70%乙醇分别稀释至1，2，5，10，15mL,分别精密吸取该5个浓度的水苏碱对照品溶液10ML注入液相色谱仪，以峰面积的LN值为纵坐标,以水苏碱对照品浓度的LN为横坐标,得线性方程，Y=2.0665X+10.025,R=0.9999,结果显示，水苏碱在1.0690〜16.0350mg线性关系良好。2.2.5精密度按“2.2.2”制备供试品溶液，精密吸取10PL注入液和色谱仪，重复进样6次，计算6次水苏碱峰面积的RSD为1.08%，表明该仪器的精密度良好。2.2.6稳定性按照“2.2.2”制备供试品，分别放置室温0，2，4，8，12
