正交实验优选夏枯草提取工艺的研究

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1、正交实验优选夏枯草提取工艺的研究【摘要】目的优选夏枯草的最佳提取条件。方法以齐墩果酸含量为指标，采用L3(34)正交实验，对影响超声提取的因素（乙醇浓度、乙醇用量、提取时间）进行优选。结果最佳提取条件为乙醇浓度90%，用量20倍，时间40min。结论优选夏枯草提取工艺稳定、可行。【关键词】夏枯草正交实验齐墩果酸　　StudiesontheOrthogonalExperimentforOptimizationofExtractionProcedureofPrunellavulgarisL.　　Abstract：ObjectiveTooptimizetheex

2、tractionprocessofPrunellavulgarisL..MethodsTheextractionprocessofPrunellavulgarisLizedbyL3(34)orthogonaltestountofalcoholandextractiontime.ResultsTheoptimalextractiontechnologyestheamountofherbmaterialins.ConclusionTheoptimalextractionprocessissteadyandreliable.　　KeyElite色谱工作站；KQ-

3、100A型超声波清洗器；电子天平。夏枯草对照药材及齐墩果酸对照品（中国药品生物制品检定所）。甲醇为色谱纯，其它试剂为分析纯。　　2方法与结果夏枯草对照药材粉末，60℃干燥至恒重，备用。　　2.1提取方法选择实验　　2.1.1浸渍法　　取夏枯草药材粉末1g，加95%乙醇20ml，浸渍24h，时时摇动，滤过，浓缩干燥。　　2.1.2加热回流法　　取夏枯草药材粉末1g，加95%乙醇20ml，加热回流2h，滤过，浓缩干燥。　　2.1.3超声法　　取夏枯草药材粉末1g，加95%乙醇20ml，超声30min，滤过，浓缩干燥。取上述夏枯草提取物样品，分别测定齐墩果酸含量

4、，结果见表1。可见，3种提取方法中，以超声法提取所得齐墩果酸含量最高，故选用超声法对夏枯草药材进行提取。表13种提取方法的比较（略）　　2.2提取条件的正交实验以乙醇浓度（A）、乙醇用量（B）、提取时间（C）为考察因素，每个因素各取3个水平。见表2。表2实验因素水平（略）　　2.3正交实验样品中齐墩果酸的含量测定　　2.3.1色谱条件　　色谱柱为HypersilC18（10μm，4.6mm×250mm）；流动相为甲醇-水-冰醋酸（88∶12∶0.1）；流速1ml/min；柱温25℃；检测波长210nm。　　2.3.2对照品溶液的制备　　精密称取齐墩果酸对照

5、品适量，置10ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，制成含齐墩果酸5mg/ml的溶液，作为对照品溶液。　　2.3.3标准曲线的绘制　　精密量取齐墩果酸对照品溶液0.5，1，2，3，4，5ml分别加流动相定容至10ml。在上述色谱条件下重复进样3次，10μl/次，测定峰面积积分值，以峰面积积分平均值Y和浓度C进行线性回归，得回归方程为：Y=19998014.3C-54553.97，r=0.9999，齐墩果酸溶液在0.25～2.5mg/ml范围内线性关系良好。　　2.3.4精密度实验　　精密吸取同一份对照品溶液，连续重复进样5次，测定结果RSD为0.09%（

6、n=5）。　　2.3.5重复性实验　　按同一批夏枯草对照药材，依法重复提取并测定5次，测定结果RSD为1.67%（n=5）。　　2.3.6稳定性实验　　同一份供试品溶液分别于0，2，4，8，12h进样，测定结果RSD为1.42%（n=5），表明供试品溶液在12h内稳定。　　2.3.7样品含量测定　　在平行操作条件下，按L3(34)正交设计实验，分别测定，结果见表3。方差分析见表4。表3正交实验结果（略）表4方差分析（略）　　3讨论通过比较浸渍法、加热回流法、超声法3种提取方式，以超声法提取所得齐墩果酸含量最高，故选用超声法作为夏枯草的提取方法。本文以乙醇为

7、溶媒，以齐墩果酸含量为指标，通过正交设计实验方法研究超声提取法提取夏枯草的工艺条件，并对影响提取较大的乙醇浓度、乙醇用量、超声时间等因素进行考查，筛选出最佳的提取工艺条件为乙醇浓度90%，用量20倍，时间40min。本提取工艺方法简便，节省时间，提取率高，为夏枯草的生产和应用提供了参考依据。【参考