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时间:2018-12-02
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1、用旋光法测量粗淀粉的含量一、实验目的1.掌握旋光仪的操作使用。2.了解旋光法测粗淀粉的基本原理。二、实验原理在加热及稀盐酸的作用下,淀粉水解并转入盐酸溶液中。在一定的水解条件下,不同谷物淀粉的比旋光度是不同的。其[α]D20在171~195之间,因此可用旋光法测定粗淀粉的含量。三、实验仪器、试剂1.1%盐酸溶液:将23.3mL比重为1.19的盐酸用蒸馏水稀释至1000mL,标定后的浓度为0.274±0.001mol/L。2.30%硫酸锌溶液。3.15%亚铁氰化钾溶液。4.旋光仪、水浴锅、容量瓶(100mL)、锥形瓶(100mL)、
2、分析天平(感重0.01g)、烧杯。四、实验步骤1.称取粉碎过40目筛的样品2.50g(精确至0.01g)放入200mL烧杯中,沿器壁缓慢加入50mL1%盐酸溶液,并轻轻摇动使全部样品湿润,然后将烧杯放入沸水浴中。在3分钟内使其沸腾,准确沸腾15分钟,立即取出,迅速冷却至室温。2.先加入1mL30%硫酸锌溶液,充分混匀后,再加入1mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,并全部转移至100mL容量瓶中,用少量蒸馏水将锥形瓶冲洗几次。若泡沫过多,加几滴无水乙醇消泡,用蒸馏水定容至刻度。混匀后过滤,弃取初始滤液15mL,收集其余滤液充分混匀后进行旋光测
3、定。五、实验结果淀粉含量(%)=α×100×100[α]D20·L·W式中:α——测得的旋光度。[α]D20:淀粉的比旋光度(见表4-1)。L:旋光管长度(dm)。W:样品重量(g)。表1不同粮食淀粉的比旋光度品种[α]D20品种[α]D20小麦182.7马铃薯195.4黑麦184.0小米171.4大麦181.5荞麦179.5水稻185.9燕麦181.3玉米184.6表2实验测得的旋光度值α第一次第二次第三次平均值旋光度值α8.1558.1608.1608.158[α]D20=182.7L=2dmW=2.5008g所以淀粉含量(%
4、)=8.158×100×100=89.28%182.7×2×2.5008六、实验说明1.实验中,沸水浴要准备足量的水。用定时钟准确记时。2.提前打开旋光仪,使其进入稳定工作状态。七、实验讨论(一)实验结果分析经查资料可知小麦中淀粉含量一般为53%~70%,而经计算我们组测得的值为89.28%,结果偏高,可能原因有:(1)该面粉是优质面粉,淀粉含量较高;(2)旋光仪不够精确;(3)可能是由于测定时水温较低导致旋光度偏高,环境温度也有影响;(4)样液中可能含有旋光度更高的杂质。(二)实验方法1.本实验采用旋光法测定淀粉含量,本法适用于
5、不同来源的淀粉。(1)优点:重现性好、操作简便、快速,由于淀粉的比旋光度大,直链淀粉和支链淀粉的比旋光度又很接近,因此本法对于可溶性糖类含量不高的谷物样品具有较高的准确度;(2)缺点:蛋白质含量较高的样品,还有一些未知或性质不清楚的样品及淀粉已经受热或变性的样品,如高蛋白营养米粉,用旋光法测定时误差较大。2.淀粉含量测定的其他方法有:(1)物理法:[1]相对密度法[2]折光法[3]旋光法(2)化学法:[1]还原糖法[2]碘量法(简便快速、灵敏、准确度高)[3]比色法注:食品中还原糖、蔗糖、淀粉和果胶物质等的测定多采用化学分析法,但
6、所测得的多是糖类物质的总量,不能确定糖的组分及每种糖含量。(3)色谱法、电泳法:可对各种糖分进行分离和定量。(4)酶法:灵敏度高、干扰少。可测定葡萄糖、蔗糖和淀粉等。
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