氮化铬铁合金化学分析方法.doc

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1、氮化铬铁合金化学分析方法过硫酸铵氧化滴定法测定铬量1范围本标准规定了过硫酸铵滴定法测定铬含量的方法提要、试剂材料、仪器与设备、分析步骤、分析结果的计算。本标准适用于氮化铬铁合金中铬量的测定,测定范围(质量分数):〉40.00%。2方法提要试料以盐酸、磷酸分解,加入硫酸,用过硫酸铵氧化铬,以氯化钠还原高价锰,以N--苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,硫酸亚铁铵标准溶液滴定。由消耗标准溶液的量计算铬的含量。3试剂3.1盐酸(ρ1.19g/mL)3.2磷酸(ρ1.70g/mL)3.3硫酸(ρ1.84g/mL)

2、3.4硝酸银溶液(10g/L)3.5过硫酸铵溶液(200g/L)3.6氯化钠溶液(5g/L)3.7N--苯基邻氨基苯甲酸溶液(2g/L),用2g/L的无水碳酸钠溶液配制。3.8硫酸亚铁铵标准溶液(0.16mol/L)4试样试样(钻样)应通过0.154mm筛孔,长度不大于1.6mm。取筛上物。5分析步骤5.1试料量称取0.2000g试料。5.2测定5.2.1将试料(5.1)置于500mL锥形瓶中,加10mL盐酸(3.1),15mL磷酸(3.2),10mL硫酸(3.3)加热溶解,取下稍冷,加水稀释至

3、200mL,加10mL硝酸银溶液(3.4),40mL过硫酸铵溶液(3.5),加热煮沸至大气泡。加10mL氯化钠溶液(3.6),煮沸3--5min,取下冷却至室温。5.2.2将(5.2.1)用水稀至体积为200mL左右,用硫酸亚铁铵标准溶液(3.8)滴定至溶液呈淡黄色,滴加3--4滴N--苯基邻氨基苯甲酸溶液(3.7),继续用硫酸亚铁铵标准溶液(3.8)滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色为终点。6分析结果的计算按下式计算试料中铬的质量分数,以%表示:TVω(Cr)(%)=───×100m式中:T---

4、-硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度,g/mL;V----滴定试样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的亳升数,mL;m----试料量,g。──────────硅钼蓝光度法测定硅量1范围本标准规定了硅钼兰光度法测定硅含量的方法提要、试剂材料、仪器与设备、分析步骤、分析结果的计算。本标准适用于氮化铬铁合金中硅量的测定,测定范围(质量分数):≤3.0%。2方法提要试料溶于稀盐酸溶液中,用过硫酸铵氧化,加钼酸铵与硅生成硅钼黄,在草酸存在下,用硫酸亚铁铵还原硅钼蓝后,于分光光度计波长680nm处进行光度测量。3试剂3.

5、1盐酸(1+5)3.3过硫酸铵(100g/L)3.3钼酸铵溶液溶液(50g/L)3.4草酸溶液(50g/L),含硫酸(5%)(V/V)。3.5硫酸亚铁铵溶液(60g/L)含硫酸(5‰)(V/V)。4试样试样(钻样)应通过0.154mm筛孔,长度不大于1.6mm。取筛上物。5分析步骤5.1试料量称取0.1000g试料。5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于250mL广口烧杯中,加75mL预热的盐酸(3.1),于低温加热溶解,待试料全部溶解后,加5mL过硫酸铵溶液

6、(3.3),加热煮沸1min,取下冷却,将溶液移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,倒回原烧杯中。5.3.2移取10.00mL溶液(5.3.1),于100mL容量瓶中,加40mL水,10mL钼酸铵溶液(3.3),静止20min,加20mL草酸溶液(3.4),立即加入10mL硫酸亚铁铵溶液(3.5),然后用水稀释至刻度,混匀。5.3.3将(5.3.3)部分溶液移入3cm比色皿中,以空气对零点,于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。Q/SJFC.J08-025.2-20086校准工作曲线

7、的绘制称取一组含硅量不同的氮化铬铁合金标样,按分析步骤(5.1)--(5.3)进行,测量其吸光度。以硅量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准工作曲线。7分析结果的计算7.1查校准工作曲线法:减去空白试验吸光度,查校准工作曲线横坐标即为试料中硅的百分含量。7.2标准样品换算法:代含硅量相当的标准样品一同操作,由标样中的硅含量,换算出试料中硅的质量分数。按下式计算硅的质量分数,以%表示:C标ω(Si试))(%)=─────×(A试-A0)A标-A0式中:C标---标样中硅的质量分数,%;A标---标样

8、的吸光度值;A试---试料的吸光度值;A0---空白试验的吸光度值。8注意事项8.1事先预热的盐酸不能煮沸,否则引起酸度的变化。8.2盐酸的加入量必须准确。8.3放到电炉盘上溶样时必须从低温开始,不能煮沸时间太长。──────────磷钼蓝光度法测定磷量1范围本标准规定了磷钼蓝光度法测定磷含量的方法提要、试剂材料、仪器与设备、分析步骤、分析结果的计算。本标准适用于氮化铬铁合金中磷量的测定,测定范围(质量分数):<0.15%。2方法提要试料用溴饱和盐酸溶液、高氯酸分解,将磷氧化成正磷酸,用高

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