氮化铬铁合金化学分析方法.doc

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1、氮化铬铁合金化学分析方法过硫酸铵氧化滴定法测定铬量1范围本标准规定了过硫酸铵滴定法测定铬含量的方法提要、试剂材料、仪器与设备、分析步骤、分析结果的计算。本标准适用于氮化铬铁合金中铬量的测定，测定范围（质量分数）：〉40.00%。2方法提要试料以盐酸、磷酸分解，加入硫酸，用过硫酸铵氧化铬，以氯化钠还原高价锰，以Ｎ--苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液滴定。由消耗标准溶液的量计算铬的含量。3试剂3.1盐酸（ρ1.19g/mL）3.2磷酸（ρ1.70g/mL）3.3硫酸（ρ1.84g/mL）

2、3.4硝酸银溶液(10g/L)3.5过硫酸铵溶液（200g/L）3.6氯化钠溶液（5g/L）3.7Ｎ--苯基邻氨基苯甲酸溶液（2g/L），用2g/L的无水碳酸钠溶液配制。3.8硫酸亚铁铵标准溶液（0.16mol/L）4试样试样（钻样）应通过0.154mm筛孔，长度不大于1.6mm。取筛上物。5分析步骤5.1试料量称取0.2000g试料。5.2测定5.2.1将试料（5.1）置于500mL锥形瓶中，加10mL盐酸（3.1），15mL磷酸（3.2），10mL硫酸（3.3）加热溶解，取下稍冷，加水稀释至

3、200mL，加10mL硝酸银溶液（3.4），40mL过硫酸铵溶液（3.5），加热煮沸至大气泡。加10mL氯化钠溶液（3.6），煮沸3--5min，取下冷却至室温。5.2.2将（5.2.1）用水稀至体积为200mL左右，用硫酸亚铁铵标准溶液（3.8）滴定至溶液呈淡黄色，滴加3--4滴Ｎ--苯基邻氨基苯甲酸溶液（3.7），继续用硫酸亚铁铵标准溶液（3.8）滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色为终点。6分析结果的计算按下式计算试料中铬的质量分数，以%表示：ＴＶω（Ｃｒ）（％）＝───×１００ｍ式中：Ｔ---

4、-硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度，g/mL；Ｖ----滴定试样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的亳升数，mL；ｍ----试料量，g。──────────硅钼蓝光度法测定硅量1范围本标准规定了硅钼兰光度法测定硅含量的方法提要、试剂材料、仪器与设备、分析步骤、分析结果的计算。本标准适用于氮化铬铁合金中硅量的测定，测定范围（质量分数）：≤3.0%。2方法提要试料溶于稀盐酸溶液中，用过硫酸铵氧化，加钼酸铵与硅生成硅钼黄，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原硅钼蓝后，于分光光度计波长680nm处进行光度测量。3试剂3.

5、1盐酸（1+5）3.3过硫酸铵（100g/L）3.3钼酸铵溶液溶液（50g/L）3.4草酸溶液（50g/L），含硫酸（5%）（V/V）。3.5硫酸亚铁铵溶液（60g/L）含硫酸（5‰）（V/V）。4试样试样（钻样）应通过0.154mm筛孔，长度不大于1.6mm。取筛上物。5分析步骤5.1试料量称取0.1000g试料。5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料（5.1）置于250mL广口烧杯中，加75mL预热的盐酸（3.1），于低温加热溶解，待试料全部溶解后，加5mL过硫酸铵溶液

6、（3.3），加热煮沸1min，取下冷却，将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，倒回原烧杯中。5.3.2移取10.00mL溶液（5.3.1），于100mL容量瓶中，加40mL水，10mL钼酸铵溶液（3.3），静止20min，加20mL草酸溶液（3.4），立即加入10mL硫酸亚铁铵溶液（3.5），然后用水稀释至刻度，混匀。5.3.3将（5.3.3）部分溶液移入3cm比色皿中，以空气对零点，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。Q/SJFC.J08-025.2-20086校准工作曲线

7、的绘制称取一组含硅量不同的氮化铬铁合金标样，按分析步骤（5.1）--（5.3）进行，测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准工作曲线。7分析结果的计算7.1查校准工作曲线法：减去空白试验吸光度，查校准工作曲线横坐标即为试料中硅的百分含量。7.2标准样品换算法：代含硅量相当的标准样品一同操作，由标样中的硅含量，换算出试料中硅的质量分数。按下式计算硅的质量分数，以%表示：Ｃ标ω（Ｓｉ试））（％）＝─────×（Ａ试－Ａ０）Ａ标－Ａ０式中：Ｃ标---标样中硅的质量分数，%；Ａ标---标样

8、的吸光度值；Ａ试---试料的吸光度值；Ａ０---空白试验的吸光度值。8注意事项8.1事先预热的盐酸不能煮沸，否则引起酸度的变化。8.2盐酸的加入量必须准确。8.3放到电炉盘上溶样时必须从低温开始，不能煮沸时间太长。──────────磷钼蓝光度法测定磷量1范围本标准规定了磷钼蓝光度法测定磷含量的方法提要、试剂材料、仪器与设备、分析步骤、分析结果的计算。本标准适用于氮化铬铁合金中磷量的测定，测定范围（质量分数）：<0.15%。2方法提要试料用溴饱和盐酸溶液、高氯酸分解，将磷氧化成正磷酸，用高