微波法合成淀粉接枝丙烯酸吸水性树脂.doc

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1、微波法合成淀粉接枝丙烯酸吸水性树脂一、实验目的：1、了解有关吸水性树脂色基本特性及应用。2、掌握微波合成淀粉接枝丙烯酸吸水性树脂的方法。3、掌握实验中涉及的基本操作。二、实验原理：微波是频率大约在300MHz~300GHz，即波长在1m~1mm范围内的电磁波。微波的高频对极性介质进行作用，可促进单体或反应液快速升温，且加热均匀、速度快具有传统加热方式无法比拟的优越性。由于微波频率与化学基因的旋转振动频率接近，因此可以使分子构象发生改变，活化某些基团，而对大分子链无损伤，大大加快反应速度。从1986年Gedye等对微波炉内进行的酯化、水解、氧化和亲核取代反应及Gigu

2、ere等对蒽与马来酸二甲酯的Diels-Alder环加成反应的研究以来，微波已经从有机合成中的应用扩展到催化、无机固相反应等领域中来。可以看出，微波在化学中的应用几乎编辑化学的每一个分支领域，实际上已成为化学学科中一个十分活跃的新分支学科。吸水性树脂是一种含有亲水性基团，具有一定交联度的功能高分子材料，并具有吸水量高、保水性好、吸氨性强、增稠、能和其他高分子材料共混等特点。目前，它已广泛的应用于工业、建筑、医药、食品、轻工等领域。制备淀粉接枝丙烯酸吸水性树脂的接枝共聚原理：离子型接枝共聚自由基型接枝共聚即通过一定的方式，先在淀粉的大分子上产生初级自由基，然后引发接枝

3、单体进行接枝共聚，使某些接枝单体以一定的聚合度接枝到淀粉的分子上，在淀粉分子链上形成合成高聚物分子链。目前的制备一般多采用自由基型引发。传统方法：工艺较复杂、生产周期长、成本较高。微波法：不仅反应时间短、耗能少，还能提高反应速率和产物的吸水能力。本实验利用淀粉多羟基易于吸收微波的特点来合成淀粉接枝丙烯酸吸水性树脂，具体步骤如下所示：淀粉→加热糊化→冷却→丙烯酸和引发剂→搅拌→微波反应→干燥→产物淀粉接枝丙烯酸吸水性树脂的微波流程在合成吸水性树脂呃过程中，还需加入氢氧化钠进行皂化。它可与淀粉中未被作用的羟基结合、破坏部分氢键后，可以提高淀粉树脂的亲水性和防老化能力，使

4、之具有抗凝沉性，并增加了吸水性树脂吸水后的流动性，而且易于储存。三、主要仪器与试剂1、仪器：搅拌器、冷凝管、温度计、微波反应器、烘箱、电子天平、培养皿、三口烧瓶（250ml）、量筒（10ml和100ml）、吸量管（10ml和20ml）.2、试剂：马铃薯淀粉、丙烯酸、氢氧化钠、过硫酸铵。四、实验步骤1、糊化淀粉的制备在装有搅拌器、温度计、冷凝管的三口烧瓶中加入5g淀粉和90ml浓度为0.2mol/L的NaOH溶液，搅拌同时升温至45℃，保持此温度糊化0.5h后待用。2、微波合成吸水性树脂在上述糊化的淀粉中加入13ml丙烯酸（用NaOH预中和，中和度为80%），并加入5

5、ml0.1mol/L的过硫酸铵引发剂，搅拌后将混合液倒入三口瓶，放入微波反应器中。在360W功率下辐射100S,反应完毕后，将生成的凝胶状物放入烘箱中烘干，即得吸水性树脂。1、吸水性能测定（1）吸水倍率的测定称取0.2g树脂置于烧杯中，加入200ml去离子水，静置3h。用100目筛网滤去未吸收液体，将吸水后的树脂置于滤纸上10min，吸去表面的水分，称重，其吸水倍率按下式计算：吸水倍数（g/g）=吸水后树脂的质量-树脂的质量/树脂的质量（2）吸水速率测定取去离子水25ml放于烧杯中，在搅拌的同时加入0.5g吸水性树脂。从树脂加完后开始计时，到水不流动时为止，可得吸水

6、速率。（3）保水性能测定将充分吸水后的树脂凝胶置于培养皿中，在60℃烘箱中或常温下，每隔一定时间（△t）称量凝胶的质量，称完后立即放回原处。假设相邻两次称量树脂的质量差为△m，则树脂失水速率的计算公式为：失水速率（g/h）=△m/△t五、实验注意事项：微波反应器运行时，勿长时间近距离透过视窗观察反应情况，以免微波伤害。