mtt 371-2005 煤矿水中硫离子的测定方法

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1、ICS13.060.30Z23备案号:17362-2006中华人民共和国煤炭行业标准MT/T371-2005代替MT/T371-1994MT/T372-1994煤矿水中硫离子的测定方法Determinationofsulfionincoalminewater2006-01一17发布2006-07-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布MT/T371-2005前言本标准与原标准比较，主要将MT/T371-1994((煤矿水中硫离子的测定方法对氨基二甲基苯胺基比色法》和MT/T372-1994((煤矿水中硫离子的测定方法碘量法》两个标准合并为一个标准，并按照GB/T1.1-20

2、00((标准化工作导则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第四部分:化学分析方法》的规定对原标准的部分条目、内容进行适当的补充和删减。原标准的主要技术内容基本保留。本标准自生效之日起代替MT/T371-1994和MT/T372-1994,本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位:重庆煤田地质研究所。本标准主要起草人:许玲、余泽宇、朱振忠。MT/T371-2005煤矿水中硫离子的测定方法范围本标准规定了用对氮基二甲基苯胺比色法和碘量法测定煤矿水中硫离子含量的方法。本标准适用于煤矿水中硫离子的测定。当试验水样取用量为25

3、ml时，对氨基二甲基苯胺比色法测定硫离子的浓度的范围为。.08^1.00mg/L。碘量法测定硫离子的浓度范围为1.00mg/L以上2对氮基二甲基苯胺比色法2.1原理硫离子与对氨基二甲基苯胺在三价铁离子存在下反应生成次甲基兰，其颜色强度与硫离子含量成正比，测定该溶液的吸光度，从而计算得到硫离子的含量2.2试剂2.2.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。2.2.2盐酸溶液:用盐酸(GB/T622)稀释配制成((1+1)盐酸溶液。2.2.3乙酸锌一乙酸钠吸收溶液:称取50g乙酸锌(HGB-1098)和12.5g乙酸钠(GB/T77)溶于1L水

4、中。2.2.4对氨基二甲基苯胺溶液:称取。.5g对氨基二甲基苯胺溶于300ml水中，缓慢加人100ml相对密度1.84的硫酸(GB/T625)，冷却后用水稀释至500ml(注意:此试剂毒性大，操作应在通风橱内进行)。2.2.5硫酸高铁铁溶液:称取25g硫酸高铁馁[FeNH4(SO4),"12H20]溶于150ml水中，加人5ml相对密度1.84的硫酸(GB/T625)，用水稀释至200ml，摇匀。2.2.6乙酸锌溶液:c[Zn(CH,000),"2H20]=2mol/L称取22g乙酸锌(HG3-1098)溶于100ml水中，摇匀。2.2.7碘溶液:称取6.5g碘(GB/T675)和

5、20g碘化钾(GB/T1272)溶于约500ml水中，稀释至1L,2.2.8重铬酸钾标准溶液:·(言KiCri07)一。.0200mol/L·称取。.9807g士。.0002g已在‘50℃干燥2h的优级纯重铬酸钾(GB/T642)，用少量水溶解后转人II容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.9硫代硫酸钠标准溶液:c(Na,Sz03·5H,0)=0.02mol/L。称取5g硫代硫酸钠(GB/T637)和0.2g碳酸钠(GB/T640)溶于新煮沸并冷却的水中，稀释至1工，摇匀贮存于棕色瓶中。标定方法:准确吸取20ml重铬酸钾标准溶液((2.2.8)于碘量瓶中，加入2g碘化钾(GB/T

6、1272)和5ml盐酸溶液((2.2.2)，在暗处放置5min后，用水稀释至100ml，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加人1ml淀粉指示剂(2.2.14)继续滴定至蓝色消失即为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按公式(1)计算:。一VV一‘一-(1)式中:c,—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mot/L;c2—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L;V,一硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积，ml;MT/T371-2005V,—重铬酸钾标准溶液取用的体积，ML2.2.10硫化钠贮备溶液(含S2一量为0.5mg/ml):将硫化钠(Na2S"9H20)放人烧杯中，以少量水冲洗其晶体表面。用滤纸擦于后，

7、再称取3.75g溶于水中，并稀释至1L.标定方法:在盛有10ml乙酸锌溶液((2.2.6)的碘量瓶中，准确加人10ml碘溶液(2.2.7)和10ml硫化钠贮备溶液，再加人5ml盐酸(2.2.2)，用水稀释至100ml，放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液(2.2.9)滴定至淡黄色，再加人1ml淀粉指示剂((2.2.14)，继续滴定至蓝色消失即为终点。空白试验:除不加硫化钠贮备溶液((2.2.10)以外，按标定方法同样的操作步骤做空白试验。硫化钠贮备溶液的浓度的数值。3按