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1、中华人民共和国煤炭行业标准煤矿水中硫离子的测定方法MT/'r371一94对氨基二甲基苯胺比色法1主题内容与适用范围本标准规定了对氨基二甲基苯胺比色法测定水中的硫离子本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水和地下水中硫离子的测定。当取用试验水样25ml.时，其测定范围为。.08-1.00mg八。稀释水样可扩大测定范围。2方法提要硫离子与对氨基二甲基苯胺在三价铁离子存在下，反应生成次甲基兰，其颜色强度与硫离子含量成正比，测定其溶液吸光度，从而计算硫离子的含量。3试剂3月..水:蒸馏水或同等纯度的水。3门了﹄乙酸锌一乙酸钠吸收溶液:称取50g乙酸锌(HG3-1098)和12.
2、5g乙酸钠(GB77),溶于1L水中013对氨基二甲基苯胺溶液:称取。.5g对氨基二甲基笨胺，溶于300ml水中，缓慢加入100ml相对密度1.84的硫酸(GB625)，冷却后稀释至500mL(注意:此试剂毒性大，操作应在通风厨内进行)。3.4硫酸高铁铁溶液:称取25g硫酸高铁钱CFeNH4(SO4)3·12H,0),溶于约150mL水中，加入5mL相对密度1.84的硫酸(GB625)，用水稀释至200mL,35乙酸锌溶液:称取22g乙酸锌〔Zn(CH,COO),·2H,0)(HG3-1098)溶于100mL水中，摇匀。36碘溶液:称取6.5g碘(GB675)和20g碘化
3、钾(GB1272)溶于约500mL水中，稀释至1L,37盐酸溶液:用盐酸(GB622)配制成(1+1)溶液。38重铬酸钾标准溶液:·(告K,Cr,O,)一。.0200mol/L。准确称取。·9807士。。。。2g已在约150℃干燥2h的优级纯重铬酸钾(GB642)，用少量水溶解后，转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.9硫代硫酸钠标准溶液:c(Na3Ss03·5H30)=0.02mol/L。称取5g硫代硫酸钠(GB637)和0.2g碳酸钠(GB640),溶于新煮沸并冷却的水中，稀释至1L,贮存于棕色瓶中。标定方法:准确吸取20ml重铬酸钾标准溶液(3.8)于碘量瓶中
4、，加入2g碘化钾(GB1272)和5ml盐酸溶液(3.7)，在暗处放置5min后，用水稀释至100mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加入1mL淀粉指示剂(0.10)继续滴定至蓝色消失即为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:‘:·V,c,=V1中华人民共和国煤炭工业部1994一08-3，批准1995一05一01实施MT/T371一94式中:、一一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/1_;价一一屯铬酸钾标准溶液的浓度，mol/1;V,一硫代硫酸钠标准溶液的消耗量,nil-;V一卫铬酸钾标准溶液的用量,ml3.10淀粉指示剂:10g/L溶液，用时现配。3.11硫化钠
5、贮备溶液(1m1含。.5mgS'-):将硫化钠(Na,S"9H30)放人烧杯中，以少U水冲洗其品体表面，用滤纸擦干后，再你取3.75g溶于水中，并稀释至11标定方法:在盛有10nil，乙酸锌溶液(3.5)的碘量瓶中，准确加人10ml.碘溶液(3.6)和10ml硫化钠贮备溶液，再加入5nil-盐酸溶液(3.7)，用水稀释至100MI，放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液(3.9)滴定至淡黄色，再加入1ml淀粉指示剂(3.10)，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时取10mL碘溶液0.6)用水稀释至100mL作空白试样。硫化钠贮备溶液的浓度(c3)mgi'mL按下式计算:(V。一
6、V4)·c,x16.03C3=一V3式中:c,一一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，tnol/L;V一空白试验时硫代硫酸钠标准溶液的消耗量}mL;V,-一滴定硫化钠贮备溶液时.硫代硫酸钠标准溶液的消耗量，m',-;V一硫化钠贮备溶液的用量,mL;16.03一一硫离子的摩尔质量，创mol3.12硫化钠标准溶液(1mL含5pgS'-):按1ml,含5pgS'一计算，定量吸取已经标定的硫化钠贮备溶液(3.11)，于100ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用时现配。4仪器41分析夭平:感量。.1饭9。42们碘敏瓶:250---300ml分光光度计:波长准确度士3nm,4移液管:10,
7、25ml，准确度士0.04,45刻度吸管.5ml，分度值。.)5ml-;10ml一分度值。.1nil-滴定管:10ml，分度值。.05ml:.{纳氏比色管:50mL,5测定步骤5.1「作曲线的绘制5.1.，分别加入10ml乙酸锌一乙酸钠吸收溶液(3.2)于50mL纳氏比色管中，再准确加入硫化钠标准溶液(3.12)0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0ml。其对应的硫离子质量分别为。,2.5,5.0,10.0,15.0,Zr).()P9.5.1.2依次加入5ml对氨基二甲基苯胺溶液0.3)和1ml,硫酸高铁钱溶液0.4)，用
