离子色谱安培检测器测定食品中的碘

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1、离子色谱安培检测器测定食品中的碘摘要：添加氢氧化钾和硫代硫酸钠溶液于食品样品中，减压干燥后，采用灰化法处理，样液通过离子色谱进行分离，安培检测器检测食品中的碘。该方法优化了前处理条件，检出限达到5ug/kg，样品测定的精密度在1.26%-4.54%，加标回收率在85.9%-112.3%。采用所建立的方法分析了国家标准物质GBW10014圆白菜、GBW10015菠菜、GBW10017奶粉、GBW10018鸡肉，测定值与标准值吻合。关键词离子色谱安培检测,食品,碘,灰化碘是人体所必需的微量元素之一，在人体内含量约为20-50mg。当人体缺碘时，可引起甲状腺激素分泌不足，

2、体内基础代谢率降低，会患甲状腺功能减退症，对于婴幼儿，更会导致发育不全、脑发育落后等不可逆转的智力障碍。人体对碘的生理需求量为0.1～0.3mg/day。我国是人群缺乏碘严重的国家之一，我国政府从1994年开始正式立法消除碘缺乏病,1996年起在全国范围内实行全民普遍食盐碘化。名目繁多的加碘产品和补碘营养食品也由此蜂拥上市，使“补碘”处于无序状态。经研究及动物实验证明,过量摄入碘，对神经递质的释放和脑基因的表达等方面都存在负面影响[1]。因此，对食品中碘含量的控制及准确测定是刻不容缓的。目前食品中碘的测定方法很多，有容量法[2]、气相色谱法等[3],[4]、原子吸收

3、法[5]，离子选择性电极法[6],[7]，催化比色法[8]，X-射线荧光法[9]，阴极溶出伏安法[10]，[11]，同位素稀释质谱法[12]、电感偶合等离子体原子发射光谱法[13]和中子活化法[14],[15]等。这些碘的测定方法或多或少都存在一些问题，如操作繁琐、回收率低等问题。关于食品中的碘的国家标准方法只涉及乳制品的检测，采用的是气相色谱法，无法满足当前对众多含碘食品中碘的含量进行监管的要求。本实验室在灰化前加入硫代硫酸钠和氢氧化钾溶液，减压干燥后灰化，样品中的碘得到最大程度的保留，同时转化为碘离子，经过离子色谱分离，安培检测器检测，检测结果完全能满足食品中碘

4、的检测要求，前处理方法新颖有效，回收率高，适用于几乎所有食品样品的检测。1实验方法1.1实验仪器与试剂1.1.1实验仪器离子色谱仪(ICS3000型，Dionex公司，美国)，配有EGC淋洗液自动发生器、自动进样系统和电化学检测器（银电极）；Milli-Q超纯水系统（Millipore，Element）；可调式电热板（MEA-3型，北京金北德工贸有限公司）；真空干燥箱（DZF-6020型，上海博迅实业有限公司）；马弗炉（SX3-4-10A型，天津市中环实验电炉有限公司）。1.1.2试剂硫代硫酸钠（优级纯），氢氧化钾（优级纯），碘化钾（优级纯）均购置于北京市化学试剂公

5、司。超纯水18.2MΩ，由Milli-Q超纯水系统制得，用于配制所有标准溶液与样品溶液。1.2样品处理准确称取粉碎后的样品0.5g于30mL瓷坩埚中，加入1.0mL1moL/L的氢氧化钾溶液，再加入0.5mL1moL/L的硫代硫酸钠溶液，若样品没有被完全浸润，则加入少量的纯净水浸润样品。在80℃减压干燥至干，先在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉550℃灰化40min，冷却。用水少量多次洗入25mL具塞比色管中并定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。1.3标准溶液配制称取固体碘化钾0.1308g用0.01%氢氧化钾水溶液定容至100mL，碘离子含量为1000mg/

6、L，此溶液为标准储备液，贮存于4℃冰箱中待用。再用0.01%氢氧化钾水溶液将标准储备液逐级稀释为0.000、0.010、0.020、0.050、0.100μg/mL的混合标准溶液系列，以0.01%氢氧化钾水溶液作为空白。1.4仪器分析条件离子色谱柱参数：阴离子保护柱IonPacAG16(50mm×2mm)；阴离子分析柱IonPacAS16(250mm×2mm)；淋洗液：40mml/L氢氧化钾溶液等度洗脱，由EGC淋洗液自动发生器产生：流速：0.25mL/min；电化学检测器：银电极；进样量：100μL碘的检测波形（数据）见表1：表1电化学检测波形（数据）2结果与讨论

7、2.1前处理方法的优化由于食品中有机碘和无机碘同时存在，采用灰化法进行前处理是一个较为常用的方法，同时灰化法破坏了食品样品中的有机物，无需进行过多的提纯除杂步骤。但是常规的碱性条件灰化法回收率一般只能达到60%，无法满足检测实验的要求。根据碘的各种形态的物理和化学性质，如碘酸钾熔点为560℃，KI熔点为686℃，NaI熔点为651℃，并且无水的时候氧气不会氧化碘离子，使其生成碘分子升华。所以实验室设计采用还原剂还原食品样品中存在的碘酸钾为碘化钾，在加入适量的氢氧化钾后，先在低温真空状态下充分干燥后，再用500℃-550℃的温度灼烧，以解决灰化法回收率较低的问题。