离子色谱法和极谱法测定醋酸中碘离子的对照

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1、离子色谱法和极谱法测定醋酸中碘离子的对照刘渊（榆林卓越能源有限公司，陕西榆林，719000）摘要：醋酸中的碘离子一般用离子色谱配合安培检测器来进行测定。国家标准中测定醋酸中的碘分别有离子色谱法和极谱法。离子色谱法实测醋酸中的碘离子检出限为0.5ppb；测定一个样品的时间为25分钟；极谱法采用标准加入法，自动进样、自动加缓冲和标准，测定一个样品8分钟，检出限达到0.1ppb。关键词：伏安极谱；离子色谱；醋酸；碘；1.前言醋酸是合成醋酸纤维素、对苯二甲酸、聚乙烯醇、醋酸乙烯单体等的重要原料，目前国内采用比较先进的生产工艺是甲醇羰基合成

2、法，在生产工艺中需要加入碘甲烷做助催化剂。另外，碘离子容易对不锈钢造成腐蚀，因此在生产醋酸的过程中需要对碘的浓度进行严格控制。目前测定醋酸中的碘常见的方法是极谱法和离子色谱法。本文对两种方法测定醋酸中的碘的效果做了综合的对照。http://www.sepu.net2.仪器和试剂2.1.仪器离子色谱仪（配安培检测器）、极谱仪（MVA-3）2.2.试剂1000mg/L的碘标液，极谱法稀释到1mg/L，离子色谱法稀释到1ug/L；HAc（50%）淋洗液；3.测定方法3.1.极谱法：极谱法采用标准加入法，由自动进样器往测定杯加入10mL样

3、品，再用自动加液器加入2mL高纯水，用悬汞的模式进行测定，用另外一个加液器在测定过程中自动加入碘标液，采用三次加入标准，每次加入0.1mL，每次扫描三次的方法进行测定，测定完成后用自动吸出废液和清洗测定池；整个测定过程完全自动化，测完一个样品需要8分钟左右（包括排出废液和清洗池子）。整个测定过程可以全自动化控制，只需要在自动进样器上摆上样品后，开始运行程序；等到测定完成后自动记录测定结果；整个方法除了消耗少量的汞和碘标液外，不需要消耗其他试剂，同时由于采用了全自动化控制，也避免了醋酸对操作者的影响。3.2.离子色谱法：离子色谱法和

4、极谱法测定醋酸中碘离子的对照刘渊（榆林卓越能源有限公司，陕西榆林，719000）摘要：醋酸中的碘离子一般用离子色谱配合安培检测器来进行测定。国家标准中测定醋酸中的碘分别有离子色谱法和极谱法。离子色谱法实测醋酸中的碘离子检出限为0.5ppb；测定一个样品的时间为25分钟；极谱法采用标准加入法，自动进样、自动加缓冲和标准，测定一个样品8分钟，检出限达到0.1ppb。关键词：伏安极谱；离子色谱；醋酸；碘；1.前言醋酸是合成醋酸纤维素、对苯二甲酸、聚乙烯醇、醋酸乙烯单体等的重要原料，目前国内采用比较先进的生产工艺是甲醇羰基合成法，在生产工

5、艺中需要加入碘甲烷做助催化剂。另外，碘离子容易对不锈钢造成腐蚀，因此在生产醋酸的过程中需要对碘的浓度进行严格控制。目前测定醋酸中的碘常见的方法是极谱法和离子色谱法。本文对两种方法测定醋酸中的碘的效果做了综合的对照。http://www.sepu.net2.仪器和试剂2.1.仪器离子色谱仪（配安培检测器）、极谱仪（MVA-3）2.2.试剂1000mg/L的碘标液，极谱法稀释到1mg/L，离子色谱法稀释到1ug/L；HAc（50%）淋洗液；3.测定方法3.1.极谱法：极谱法采用标准加入法，由自动进样器往测定杯加入10mL样品，再用自动

6、加液器加入2mL高纯水，用悬汞的模式进行测定，用另外一个加液器在测定过程中自动加入碘标液，采用三次加入标准，每次加入0.1mL，每次扫描三次的方法进行测定，测定完成后用自动吸出废液和清洗测定池；整个测定过程完全自动化，测完一个样品需要8分钟左右（包括排出废液和清洗池子）。整个测定过程可以全自动化控制，只需要在自动进样器上摆上样品后，开始运行程序；等到测定完成后自动记录测定结果；整个方法除了消耗少量的汞和碘标液外，不需要消耗其他试剂，同时由于采用了全自动化控制，也避免了醋酸对操作者的影响。3.2.离子色谱法：采用某知名品牌的离子色谱

7、仪，配电化学检测器；首先需要做碘的标准系列，采用1000mg/L的碘标液用优级纯的醋酸最低稀释到0.2ug/L，用50%的冰乙酸做淋洗液进行测定.使用100ul的进样环；测定一个样品大约需要25分钟，采用人工进样；如果配置自动进样器也可以实现自动进样。该方法由于采用50%的冰乙酸做淋洗液，对离子色谱系统尤其是检测器的腐蚀是非常严重的，另外使用的冰乙酸中的碘离子没有办法测定，测定的只能是比淋洗液高的部分。3.3.1.离子色谱法：3.3.2.极谱法测定结果：4.结论经过测定样品对照，同时行业标准推荐的两种方法测定的结果基本一致，检出限

8、相当，极谱法的稳定性略优于离子色谱法，测定速度和单个样品的消耗明显优于离子色谱。极谱法采用了全自动的控制方式，避免了测定过程中醋酸和汞挥发对操作者身体健康的影响；另外采用了高精密度的加液设备，使用的碘标准的浓度为1mg/L，更容易配制和保存，使测定