液质联用仪期间核查方案

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1、液质联用仪期间核查方案1目的保证在用WATERSAcquityUPLC-QuattroPremierXE液质联用仪系统在两次检定周期之间保持良好的置信度。2适用范围适用于WATERSAcquityUPLC-QuattroPremierXE液质联用仪系统运行状态检查。3职责3.1检测人员按照本规程对WATERSAcquityUPLC-QuattroPremierXE液质联用仪进行核查及记录，核实其有效性。3.2部门负责人负责监督检查，保证检测结果的准确性。4主要技术指标及检查方法4.1主要技术指标序号检定项目技术指标1泵流量稳定性误差SR≤±（1~2）％2定量重复性RSD≤

2、±3%3质量范围50~3000u4灵敏度>10：15质量稳定性≤±0.5u4.2检查方法4.2.1液相色谱4.2.1.1泵流量稳定性误差SR将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为流动相，流量设为0.25mL/min，启动仪器，待压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接头处应无湿迹。待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25分钟，称重，按式（1）计算SR=(Fmax-Fmin)/×100%………………………………（1）式中：SR－流量稳定性误差Fmax－测量列中流量最大值Fmin－测量列中流量最

3、小值-测量列中算术平均值1.1.1基线噪声和声线漂移用100%甲醇为流动相，流量1.0ml/min，吸收波长254nm，待基线稳定后，运行30~40min，测量并计算基线噪声和基线漂移。1.1.2最小检测浓度注入4×10-11g/mL氯霉素/水溶液，样品峰应大于或等于三倍基线噪声峰高。1.1.3定量重复性注入4×10-11g/mL氯霉素/水溶液，连续进样8次，记录保留时间、峰面积、峰高，按式（3）计算其变异系数。………………………………（3）式中：xi-第i次测得的保留时间或峰面积－n次测量结果的算术平均值i－测量序号n－测量次数（n≧8）1.2质谱标准样品：1)全氟煤油

4、(PFK)；2)碘化铯(CsI)对仪器外观及联接等检查无误后，将方式选择开关置于正常扫描和正离子方式。1.2.1质量范围可任选50~3000u之间的任一指定范围用标准物质氯霉素或CsI产生的谱图确认所定范围是否准确。1.2.2分辨本领选与样品某一离子峰相近的标样CsI离子峰，指定离子后调整仪器使显示器上两峰谷最低时，计算机或仪器指示器给出仪器的分辨率值。1.2.3灵敏度1×10-10g/mL氯霉素/乙腈溶液，测定m/z320.8/151.9，峰的信噪比应大于10∶1。1.1.1质量稳定性20min一次测量，氯霉素质量数m/z320.8/151.9的峰在4h测量中质量数漂移

5、小于±0.5U，高分辨测量时小于±0.003U。2运行中检查结果评定及资料归档2.1运行中检查由每台仪器设备的使用者进行并做好记录，运行中检查结果不满意时，由责任检测室及时查找原因进行改进。2.2每年三月份前移交上一年有关运行中检查的资料，由质量管理室归档保存。3质量记录设备运行中检查原始记录，原因分析，改进措施和结果。