气相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程教程.doc

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1、气相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1目的为了确保气相色谱-质谱联用仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。2范围适用于气相色谱-质谱联用仪的期间核查。3核查项目分辨力、信噪比、质量准确性和测量重复性。4核查依据JJF1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范。5核查方法5.1测定环境环境温度：15℃～27℃；环境相对湿度：≤75%。5.2测定条件5.2.1色谱参数(参考条件)色谱柱：DB-5MS30m×0.25mm×0.25um，或其他类似色谱柱；进样口温度：25

2、0℃；传输线温度：250℃；程序升温：八氟萘和苯甲酮，70℃（2min）10℃/min220℃（5min）；六氯苯和硬脂酸甲酯，150℃10℃/min250℃（5min）；进样方式：不分流进样；进样量：1.0uL；载气：高纯氦；流速：1.0mL/min，恒流或恒压。注：当色谱柱不同时，柱箱温度可作相应改变。5.2.2质谱参数第3页共3页离子化能量：70eV；扫描范围：信噪比测试，m/z=200~300；质量准确性测试，m/z=20~350；重复性测试，m/z=200~300；溶剂延迟：3min（或视具体情况而定）；离子源和四

3、级杆温度根据厂家推荐值设定；其他参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作为校准参数。6期间核查项目6.1分辨力仪器稳定后，执行Autotune命令进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。注：1调谐通常使用的样品为全氟三丁胺（FC-43）；2也可以采用手动调谐；3对于不能打印调谐报告的仪器，可以根据调谐结果测量并计算半峰宽W1/2。6.2信噪比仪器调谐通过后，参照5.2测试条件，注入100pg/uL的八氟萘-异辛烷溶液1.0uL，提取m/z=272离子，再现质量色谱图，根据公

4、式（1）计算S/N。S/N=H272/H噪声(1)式中：H272——提取离子（m/z）的峰高；H噪声——基线噪声。6.3质量准确性参照6.2的条件，注入10.0ng/uL的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液1.0uL，记录74,143,199,255和298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后两位，理论值见表1，根据公式（2）计算实测值与理论值之差，以此评价质量准确性。表1：硬脂酸甲酯主要离子峰理论值离子（m/z）理论值7474.048787.04129129.09143143.11199199.17255255.2

5、3267267.27298298.29第3页共3页△M=Mi测―Mi理（2）式中：Mi测——第i离子三次测量平均值，u；Mi理——第i个离子理论值，u。注：1以最高点及其左右两点的三次扫描所得到的质量数平均值作为实测结果；2以实测值与理论值之差绝对值最大的一个作为评价质量准确性数据。6.4测量重复性参照6.2的条件，注入1.0uL质量浓度为10.0ug/uL的六氯苯-异辛烷溶液，连续六次，提取六氯苯特征离子m/z=284，再现质量色谱图，按质量色谱峰进行面积积分，根据公式（3）计算RSD：RSD=(3)式中：RSD——相对标

6、准偏差(%)；n——测量次数；－xi——第i次测量的峰面积；x——n次进样的峰面积算术平均值；i——进样序号。6.5主要技术指标6.5.1分辨力（R）：W1/2<1u；6.5.2信噪比：100pg八氟萘，m/z272处S/N≥10:1（峰峰值）；6.5.3质量准确性：±0.3u；6.5.4测量重复性：RSD≤10%。7核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。如遇特殊情况，可增加期间核查次数。第3页共3页