芦荟膏中芦荟苷的含量测定论文

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1、芦荟膏中芦荟苷的含量测定论文【摘要】目的建立测定芦荟膏中芦荟苷含量的方法。方法采用KromasilC18柱(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇水0.1%磷酸溶液(45∶50∶0.5);流速为1.0ml·min-1,检测波长为356nm,柱温为25℃。结果芦荟苷线性范围为29.8~596μg·ml-1;r=0.9999,精密度实验RSD为1.0%,重复性实验RSD为0.6%,平均回收率98.3%,RSD为1.0%(n=5)。结论该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的含量质量控制。【关键词】芦荟膏高效液相色谱芦荟苷芦荟是多年生百合科肉质草本植

2、物,主要药用品种为库拉索芦荟、好望角芦荟、中华芦荟等[1]。其中芦荟在烧伤、烫伤领域的应用在我国已有一千多年的历史[2]。为了保证芦荟在烧伤、烫伤领域应用的质量和疗效,我们建立了芦荟膏中的主要成分芦荟苷的含量控制方法.freeleleon色谱工作站。芦荟苷对照品:中国药品生物生物制品检定所,批号0787-200102,含量98.0%;芦荟膏(规格:0.1g·g-1,湖北省黄石市中医医院);甲醇为色谱纯,水为二次重蒸且过滤膜水,其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为KromasilC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-0.1

3、%磷酸溶液(45∶50∶0.5);检测波长356nm;柱温25℃。理论塔板数按芦荟苷峰计算为2113,峰尖锐,对称性好。在此色谱条件下基线平稳,柱效高,分离效果好。2.2供试品溶液与对照品溶液的制备精密称取本品0.15g,置50ml量瓶中,加入甲醇适量,置水浴中加热使溶解,放冷,用甲醇稀释到至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得供试品溶液。另取不含芦荟的膏剂0.15g,依法处理,得缺芦荟阴性样品液。精密称取芦荟苷对照品适量,加甲醇制成每毫升中含0.596mg的溶液,即得芦荟苷对照品溶液。2.3线性关系精密称取对照品溶液0.5,1,3,5,7,9,10ml置10ml量瓶

4、中,加甲醇稀释至刻度,摇匀;分别进样20μl,按上述色谱条件测定峰面积,.freell-1范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。2.4精密度实验取对照品溶液,分别测定6次,峰面积的RSD为1.0%,表明有良好的精密度。2.5稳定性实验取同一批样品溶液,分别在0,1,3,5,7,9,12h依法测定,记录色谱峰的峰面积,RSD为0.7%。表明供试品溶液在12h内稳定。2.6重复性实验取同一批芦荟膏样品6份,按照“2.8”项样品测定法操作,测得芦荟苷含量的RSD为0.6%(n=6)。结果表明,该方法的重复性良好。2.7加样回收率实验精密称取已知含量为100.3mg·g-

5、1的芦荟膏5份(约0.075g),分别精密加入芦荟苷对照品溶液(1.51mg·ml-1)5ml,按供试品溶液制备及“2.8”样品测定项下操作,测定芦荟苷含量,计算平均加样回收率为98.3%,RSD为1.0%(n=5)。2.8样品测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入高效液相色谱仪,依上述色谱条件,以外标法计算含量,测定样品中芦荟苷的含量。3批样品中芦荟苷含量分别为99.8,100.8,100.3mg·g-1;RSD分别为1.0%,0.9%,0.5%(n=3)。色谱图见图1。3讨论3.1流动相选择我们采用文献方法[2,3]的流动相,发现柱压偏高且峰

6、形不好。经过反复实验,本文选择甲醇-水-0.1%磷酸溶液(体积比为45∶50∶0.5)为流动相时,问题得以解决。3.2测定波长选择在200~700nm之间,对芦荟苷对照品进行紫外吸收扫描,结果表明在356nm处有最大吸收,故选择356nm为检测波长。结果表明该方法简单,快捷,专属性强,准确度高,具良好的重现性,可用于芦荟膏的质量控制。【

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