高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留论文

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1、高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留论文钱鸣蓉章虎吴俐勤刘飞王祥云何红梅陈志民【摘要】建立了蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的高效液相色谱串联质谱同时分析方法。蔬菜样品加入乙腈高速匀浆，提取液中加入无水MgSO4和NaCl，振荡离心后，取上清液稀释后直接进样，液相色谱串联质谱电喷雾正离子扫描同时分析氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺。以甘蓝、白菜、黄瓜、辣椒、番茄和茭白6种蔬菜为基质进行4个添加水平和5次重复性实验，结果表明,添加浓度为0.01～5mg/kg，蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺添加回收率为85.4%～105%，相对标准偏差(RSD.

2、freelg/kg，定量限(LOQ)分别为0.001和0.006mg/kg。本方法操作简单，灵敏度、回收率和重复性均良好。【关键词】氯虫苯甲酰胺;氟虫双酰胺;高效液相色谱串联质谱;残留1引言氟虫双酰胺(C23H22F7IN2O4S)和氯虫苯甲酰胺(C18H14BrCl2N5O2)是两种新型杀虫剂，结构式见表1。其作用于鱼尼丁受体(RyRs)，通过破坏昆虫细胞质内Ca2+环境的稳定性而起到杀虫作用，对鳞翅目害虫具有高效杀伤力，对哺乳动物低毒1,2。氟虫双酰胺由拜耳公司和日本农药公司共同开发，杜邦公司以该化合物为先导，开发了氯虫苯甲酰胺。2008年这两种农药在我国取得临

3、时登记，用于防治小菜蛾和甜菜夜蛾。最近，谢文等3采用高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中多种农药残留，Battu等4采用液相色谱紫外检测器分析、高效薄层色谱确证甘蓝、番茄、木豆、红辣椒和土壤中残留的氟虫双酰胺及其代谢产物，前处理采用乙腈提取、盐析、氯仿反提和活性碳吸附净化，操作较复杂，分析时间较长;Cabori等5采用液相色谱串联质谱正负离子切换扫描分析茄子、番茄、辣椒、苹果、梨和葡萄中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺，内标法定量。沈崇钰等6采用固相分散萃取净化GCMS方法测定蔬菜中多种农药残留。本研究采用乙腈高速匀浆提取，稀释后直接进样，减少了样品净化步骤，节省了分析

4、时间，降低了分析成本。样品稀释后无明显基质效应，使用溶剂标准溶液直接进行定量分析，避免了空白基质的筛选和基质标准溶液的配制。本研究通过优化质谱条件，实现了液相色谱串联质谱正离子扫描同时分析氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺。2实验部分2.1仪器与试剂液相色谱串联质谱，TSQQuantum配Survey液相操作系统(美国ThermoFisherScientific公司);LunaC18色谱柱(100mm×2.0mm,3μm，美国Phenomenex公司);IKAT18basic均质器(美国Verck公司);甲酸(色谱纯，美国Tedia公司);氟虫双酰胺标准品(纯度≥99%)和

5、氯虫苯甲酰胺标准品(纯度≥99.5%，德国Dr.EhrenstorferGmbH公司);1g/L标准储备液：分别准确称取标准品0.01000g，用甲醇溶解并定容至10mL，0～4℃保存，实验中按需稀释。实验用水为去离子水。2.2实验方法称取15g(精确到0.01g)粉碎样品于匀浆杯中，准确加入15mL乙腈，在匀浆器上高速匀浆提取2min;加入1.5gNaCl和6g无水MgSO4，涡旋振荡，以4000r/min离心5min。取上清液1mL至10mL容量瓶，加入4mL乙腈，用水定容至10mL，混匀，过0.22μm有机滤膜，供液相色谱串联质谱测定。2.3色谱质谱条件Lu

6、naC18色谱柱(100mm×2.0mm,3μm);柱温：20℃;进样量：5μL;流动相：V(甲醇)∶V(含0.1%乙酸的5mmol/L乙酸铵溶液)=6∶4，流速：0.2mL/min。质谱条件：电喷雾正离子扫描方式;检测方式：选择反应监测;喷雾电压：4200V;毛细管温度：350℃;雾化气:2.5L/h;气帘气：0.5L/h;碰撞气氩气：0.2Pa。定量离子对、定性离子对、碰撞能量等参数见表1。在此条件下，氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺保留时间分别为4.1和8.5min(见图1)。表1氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺的结构及质谱条件参数3结果与讨论3.1液相色谱质谱分析采用“T”

7、三通方式，对氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺的质谱条件进行优化。优化时所用两种化合物浓度均为5mg/L。负离子扫描时，图1浓度为0.001mg/L，氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺的提取离子流色谱图Fig.1Extractionionchromatogramsofchlorantraniliproleandflubendiamideat0.001mg/L以甲醇水(50∶50，V/V)为流动相，在全扫描模式下，氟虫双酰胺的M-H-峰为基峰;在反应离子监测模式下，选择信号强且稳定的m/z254，274，272为定性离子，以信号最强的m/z254为定量离子。在优化碰撞条