超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶、茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威和苯醚甲环唑残留.pdf

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1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第2期2013年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry2l5～222DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．20628超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶、茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威和苯醚甲环唑残留张新忠2罗逢健23陈宗懋23刘光明23楼正云王方吴鲁超(中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心，杭州310008)(农业部茶及饮料植物产品加工与质量控制重点开放实验室，杭州310008)(农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室，杭州310008

2、)摘要建立了绿茶、红茶、普洱茶、茶鲜叶、红茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威、苯醚甲环唑残留分析方法。采用Florisil与GCB混合柱净化茶叶和土壤，BondElutC固相萃取柱富集净化茶汤，超高效液相色谱串联质谱法测定，并对3种农药的质谱裂解和基质效应进行了研究探讨。在0．005～4．0mg／L浓度范围内均满足线性关系，r>0．9997，仪器检出限LOD<0．002mg／L；在高、中、低3个添加浓度水平下，不同基质样品(绿茶、红茶、普洱茶、红茶汤、茶鲜叶和土壤)中平均回收率为66．3％一1115％：相对标准偏差为0．85％一17．6％(n=6

3、)；方法定量限LOQ分别为0．005mg／kg(成茶)、0．002mg／kg(茶鲜叶、土壤)和0．10~tg／L(茶汤)。采用此方法检测40份红茶、绿茶出1：3样品，1份检出茚虫威残留量为0．014mg／kg；4份检出苯醚甲环唑残留量为0．012—0．040mg／kg，均未检出氟环唑残留。采用此方法进行茚虫威在茶鲜叶一绿茶加工过程中的消解率、茶叶一茶汤冲泡过程中的浸出率研究，表明茚虫威在绿茶加工过程中的平均消解率为24．8％，3次冲泡的总浸出率平均值为52％。关键词农药残留；超高效液相色谱串联质谱法；茶叶；土壤；氟环唑；茚虫威；苯醚甲环唑

4、I引言茶叶是我国重要经济作物之一，2011年出口量达32．26万吨，出口额9．65亿美元，国际市场占有率约18％『l1。茶树生长喜欢湿热的环境，导致茶树病虫害常有发生。喷施化学农药是防治茶树病虫害最有效的方法。针对茶园使用较多的有机磷类、吡虫啉、啶虫脒等农药，水溶性强，易在茶汤中浸出的问题，茶叶中农药残留的安全性受到越来越多的关注。欧盟、日本作为全球两大茶叶消费市场，其茶叶中农药残留限量标准(~[RLs)影响着我国茶叶出口，如欧盟对氟环唑、茚虫威和苯醚甲环唑的MRL均规定为0．05mg／kg_2J，比我国和其它国家的标准更严格，严重影响我

5、国茶叶出口贸易。茶叶成分复杂，较蔬菜、水果中的农药残留分析难度大。目前，有关茶叶中氟环唑】、茚虫威和苯醚甲环唑0残留分析方法主要有多采用GC．ECDt6剐、GC—MS口或LC．MS／MS[4’测定，具有仪器分析时间长、GC—ECD或GC—MS定性准确度不够的缺点。近年来，超高效液相色谱串联质谱法(UPLC—MS／MS)在农药残留检测中得到较广泛的应用j。本研究采用溶剂提取，Florisil+GCB混合柱净化茶叶和土壤，BondElutC固相萃取柱富集净化茶汤，UPLC．MS／MS测定，建立了不同茶类茶叶、茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威和苯醚甲

6、环唑残留同时分析的方法。本方法灵敏度高、重现性好，定量限、回收率、精密度均满足残留分析和国内外MRLs要求M】，对其它农产品中3种农药残留检测具有一定的参考价值。2实验部分2．1仪器与试剂超高效液相色谱一三重四极杆质谱联用仪，UPLC／QuattraPremierXE配有电喷雾电离(ESI)源和2012-06-18收稿；2012-09-21接受本文系国家自然科学青年基金项目(No．21107137)、国家茶叶产业技术体系项目(No．CARS-23)和浙江省自然科学基金项目(No．Y3100259)资助}E—mail：chenzm【@mai

7、l．tricaas．com216分析化学第41卷MassLynx4．1工作站(美国Waters公司)；高速离心机(德国Sigma公司)；电子分析天平(0．0001g和0．01g，瑞士METTLER—TOLEDO公司)；R．210旋转蒸发仪(瑞士BUCHI公司)；KQ-250DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；T一18高速均质匀浆器(德国IKA公司)；DFT-200手提式高速万能粉碎机(浙江温岭市林大机械有限公司)；VortexGenie2型涡旋振荡器(美国ScientificIndustries)；MZ2C型真空抽气泵(德国

8、Vaccubrand公司)；玻璃柱管(200mmx10millI．D．，杭州常盛科教器具厂)；6位玻璃大体积负压固相萃取装置、50mL离心管、022umFilterUnit滤膜(天津博纳艾杰尔