减压过滤、热过滤和重结晶

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1、2．减压过滤减压过滤也称吸滤或抽滤，其装置如图2—40所示。水泵带走空气让吸滤瓶中压力低于大气压，使布氏漏斗的液面上与瓶内形成压力差，从而提高过滤速度。在水泵和吸滤瓶之间往往安装安全瓶，以防止因关闭水阀或水流量突然变小时自来水倒吸人吸滤瓶，如果滤液有用，则被污染。布氏漏斗通过橡皮塞与吸滤瓶相连接，橡皮塞与瓶口间必须紧密不漏气。吸滤瓶的侧管用橡皮管与安全瓶相连，安全瓶与水泵的侧管相连。停止抽滤或需用溶剂洗涤晶体时，先将吸滤瓶侧管上的橡皮管拔开，或将安全瓶的活塞打开与大气相通，再关闭水泵，以免H2O倒流人吸滤瓶内。布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管。滤纸要比布氏漏斗内径略小，

2、但必须全部覆盖漏斗的小孔；滤纸也不能太大，否则边缘会贴到漏斗壁上，使部分溶液不经过过滤，沿壁直接漏人吸滤瓶中。抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿后抽滤，使其紧贴于漏斗的底部，然后再向漏斗内转移溶液。热溶液和冷溶液的过滤都可选用减压过滤。若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放人烘箱(或用电吹风)预热；抽滤前用同一热溶剂润湿滤纸。析出的晶体与母液分离，常用布氏漏斗进行减压过滤。为了更好地将晶体与母液分开，最好用清洁的玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量除去母液。结晶表面残留的母液，可用很少量的溶剂洗涤，这时抽气应暂时停止。把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，使全部结晶刚好被溶剂

3、覆盖为宜。用玻璃棒或不锈钢刮刀搅松晶体(勿把滤纸捅破)，使晶体润湿。稍候片刻，再抽气把溶剂抽干。如此重复两次，就可把滤饼洗涤干净。从漏斗上取出结晶时，为了不使滤纸纤维附于晶体上，常与滤纸一起取出，待干燥后，用刮刀轻敲滤纸，结晶即全部下来。过滤少量的晶体，可用玻璃钉漏斗或小型多孔板漏斗以吸滤管代替吸滤瓶，见图2—41。对玻璃钉漏斗，滤纸应较玻璃钉的直径稍大；对多孔板漏斗，滤纸应以恰好盖住小孔为宜。滤纸先用溶剂润湿；再用玻璃棒或刮刀挤压使滤纸的边沿紧贴于漏斗上。然后进行过滤。3．热过滤如果不希望溶液中的溶质在过滤时留在滤纸上，这时就要趁热进行过滤。热过滤装置如图2—42所示，热

4、过滤的方法有以下几种：(1)少量热溶液的过滤，可选一颈短而粗的玻璃漏斗放在烘箱中预热后使用。在漏斗中放一折叠滤纸[1]，其向外的棱边应紧贴于漏斗壁上。见图2—42(b)。使用前先用少量热溶剂润湿滤纸，以免干燥的滤纸吸附溶剂使溶液浓缩而析出晶体。然后迅速倒液[2]，用表面皿盖好漏斗，以减少溶剂挥发。(2)如过滤的溶液量较多，则应选择保温漏斗。保温漏斗是一种减少散热的夹套式漏斗，其夹套是金属套内安装一个长颈玻璃漏斗而形成的。见图2—42(a)。使用时将热水(通常是沸水)倒入夹套，加热侧管(如溶剂易燃，过滤前务必将火熄灭)。漏斗中放人折叠滤纸(1)，用少量热溶剂润湿滤纸[3]，立

5、即把热溶液分批倒人漏斗[2]，不要倒得太满，也不要等滤完再倒，未倒的溶液和保温漏斗用小火加热，保持微沸。热过滤时一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，晶体沿器壁向上堆积，堵塞漏斗口，使之无法过滤。．若操作顺利，只会有少量结晶在滤纸上析出，可用少量热溶剂洗下，也可弃之，以免得不偿失。若结晶较多，可将滤纸取出，用刮刀刮回原来的瓶中，重新进行热过滤。滤毕，将溶液加盖放置，自然冷却。进行热过滤操作要求准备充分，动作迅速。注释[1]滤纸的折叠方法如下：如图2—43将圆滤纸折成半圆形，再对折成圆形的四分之一，以1对4折出5，3对

6、4折出6，如图(a)；1对6和3对5分别再折出7和8，如图(b)；然后以3对6，1对5分别折出9和10，如图(c)；最后在1和10，10和5，5和7，……，9和3间各反向折叠，稍压紧如同折扇，见图(d)；打开滤纸，在1和3处各向内折叠一个小折面，如图(e)。折叠时在近滤纸中心不可折得太重，因该处最易破裂，使用时将折好的滤纸打开后翻转，放入漏斗。[2]溶液叨勿对准滤纸底尖倒下去，因底尖无所依托，极易被冲破。[3]习惯上不必润湿滤纸，因通常溶剂的用量略偏多。2—7—2重结晶一、实验原理从制备或自然界得到的固体化合物，往往是不纯的，重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。固体化合物

7、在溶剂中的溶解度随温度变化而改变，一般温度升高溶解度增加，反之则溶解度降低。如果把固体化合物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温或室温以下，则溶解度下降，原溶液变成过饱和溶液，这时就会有结晶固体析出。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离，从而达到提纯的目的。重结晶适用于提纯杂质含量在5％以下的固体化合物。杂质含量过多，常会影响提纯效果，须经多次重结晶才能提纯。因此，常用其它方法如水蒸气蒸馏、萃取等手段先将粗产品初步纯化，然后再用重结晶法提纯。二、操作步