实验3 重结晶与热过滤

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1、实验四重结晶厦门大学国家级化学实验教学示范中心基础化学实验（二）一实验目的�学习重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。�掌握重结晶的实验操作技能。二实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。通常升高温度溶解度增大，反之则溶解度降低。热饱和溶液，降低其温度，溶解度下降，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。重结晶适合提纯杂质含量在5%以下的固体有机物。二实验原理重结晶是有机制备实验中常用也是最重要的技术之一。大多数固态有机化合物的精制常用重结晶提纯。

2、其操作过程一般如下:（1）选择适宜的溶剂（2）加热，制成饱和溶液（3)加活性炭,脱色(4)趁热过滤(5)冷却,结晶(6)抽滤,洗涤(7)干燥二实验原理理想溶剂的条件�不与被提纯化合物起化学反应；�在升高和降低温度时，被提纯化合物的溶解度应有显著差别；�对杂质的溶解度在降低温度时很大或在升高温度时很小；�能生成较好的结晶；�溶剂沸点适中，容易挥发，易与结晶分离；�廉价易得，毒性小。二实验原理混合溶剂混合溶剂由两种能以任意比例混溶的溶剂组成,其中一种对被提纯物的溶解度大，另一种对被提纯物的溶解度小。常用混合溶剂：乙醇

3、－水，丙酮－水，乙醚－甲酸，乙醚－石油醚，乙酸－水，吡啶－水，乙醚－丙酮，苯－石油醚三实验操作及注意事项(一)、乙酰苯胺的重结晶(1)溶解：将2g乙酰苯胺放入150mL烧杯中，加入大约50mL水，加热搅拌至沸，观察是否完全溶解，如果未溶，分批（每次5mL水）添加至全溶。（判断不溶物是否为机械杂质）三实验操作及注意事项（2）加过量溶剂（10～15mL）溶液稍降温后加入适量的活性炭，继续煮沸5～10min。〖活性炭不可在沸腾时加入〗（3）用折叠滤纸在保温漏斗（或短颈漏斗）上趁热过滤。〖应事先作好准备，操作要迅速〗三实

4、验操作及注意事项（4）冷却，结晶。结晶时切忌骤冷或搅动，应将滤液静置自然冷却，若冷却较长时间无晶体析出，可用玻璃棒沿瓶壁上下摩擦或可投入几颗晶种(同一种物质的纯晶体)。三实验操作及注意事项（5）抽滤。滤纸的直径应比布氏漏斗内径略小，但应盖住所有孔洞。停止抽滤时，应注意先将橡皮管从吸滤瓶上拔下，后关闭抽气泵，以防止倒吸。三实验操作及注意事项（6）洗涤：将少量溶剂均匀洒在固体上，使溶剂淹盖住固体为宜。可用玻璃棒小心搅动，但不能使滤纸松动或破损！一般要洗涤一到两次。洗涤时，要用和重结晶相同的冷溶剂，不能边抽边洗！（7）

5、晶体干燥。三实验操作及注意事项（二）肉桂酸的重结晶（1）热溶解：100mL圆底烧瓶，加入2g肉桂酸，40mL1:3乙醇水溶液和2颗沸石，装上回流装置，通冷凝水，加热回流5～10min。〖若固体有机物不全溶，则从冷凝管上端加适量的溶剂，继续回流至固体全溶〗三实验操作及注意事项（2）添加过量溶剂：停止加热，加入过量溶剂25～30mL。（3）脱色、热过滤、冷却，结晶、抽滤、洗涤、干燥同“乙酰苯胺”。