石油产品酸值测定法不确定度的评定

石油产品酸值测定法不确定度的评定

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1、误差与不确定度石油产品酸值测定法不确定度的评定□广东省茂名石化有限公司计量处涂郁生一、测量方法简述(依据GB264-1983的方法)本方法用沸腾乙醇抽出试样中的酸性成分,然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。其计算公式:定,滴定管为2mL时的检定结果的最大允许误差分别为A级:Δ=±0.50%,B级Δ=±1.0%,根据JJF1059-1999的规定,urel(V)分别为:V·TA级:urel(V)=0.50%/3=0.17%B级:urel(V)=1.0%/3=0.33%(p=99%(p=99%k=3)k=3)X=GT=56.1×N式中:V———滴

2、定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体2.试样在称重时天平带来的标准不确定度根据JJG98-199《0非自动天平》检定规程检定后,得到天平最大允许误差Δ=±1.5e=±0.015g,相对误差为Δ=±0.015/10=±0.0015=±0.15%,所以积,mL;G———试样的重量,g;T———氢氧化钾乙醇溶液的滴定度,mgKOH/mL;56.1———氢氧化钾的克当量;N———氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度,N。由于在标准规定的环境条件下进行测试,测试方法及温度、湿度等影响可忽略不计;指示剂制品已事先经过了处理,其灵敏度误差也认为可忽略不计。这样测试的测

3、量不确定度主要有以下几项:①滴定管带来的不确定度;②试样称重时,天平的不确定度;③氢氧化钾乙醇溶液浓度的不确定度;④氢氧化钾相对分子质量的标准不确定度。二、标准不确定度的分析使用标准氢氧化钾乙醇溶液(0.04949N),滴定一份rel(G=0.15%/3=0.05%)u(p=99%k=3)3.标准滴定液KOH-CHOH浓度带来的标准不确25定度根据SH/T0079-1991《石油产品试验用试剂溶液配制方法》规定,标准滴定液浓度在标定时,单次标定的浓度值与算术平均值之差不大于算术平均值的0.2%,算术平均值应至少取三次标定结果的算术平均值。

4、因此标准滴定液配制的浓度带来的标准不确定度应为:uic∵u(Δc)=uic+(2)3246#汽轮机油,1mL,又根据其天平称得的质量为10.2g,滴定管是u(Δc)确定度;uic———单次测量值的标准不确定度。取k=2,p=95%———单次测量值与平均值之差的合成标准不V·TX==0.04mgKOH/gG综上所述,我们分析其测量结果的不确定度。根据GB264-198《3石油产品酸值测定》的规定,对样品试验仅做两次平行测定,因此,不考虑A类不确定度,它包含在测试仪器的分辨率和稳定性中。1.滴定管带来的标准不确定度在使用滴定管时,选用A级、B

5、级均可,因此在本次分析中将上述情况均考虑进去。因是检定过的计量器具,其最大允许误差包含了随机不确定度,所以可以不分析A类不确定度。根据JJF2024-198《9容量计量器具检定系统》之规uic∴2×u(△c)=2×uic+(2=0.2%uic≈0.09%urel(N)=uic=0.09%2)341氢氧化钾相对分子质量的标准不确定度Mr(KOH)=Mr(K)+Mr(O)+Mr(H)=39.0983(1)+15.994(3)+1.00794(7)所以,Mr(KOH)的标准不确定度是:u[Mr(KOH)=0.00012+0.0032+0.000

6、072技术篇中国计量2002.349误差与不确定度=0.003Mr(KOH)=56.100(3)当Mr(KOH)对标准不确定度可忽略不计。三、合成标准不确定度因为根据标准规定:取重复测定的两个结果的算术平均值,所以应取urel(X)c-=56.1时,其相urel(X)-c=urel(X)c/2对A级:urel(X)-c=0.20%/2≈0.14%对B级:urel(X)-c=0.35%/2≈0.25%四、扩展不确定度取k=2的相对扩展不确定度A级:urel(X)=K·μrel(X)-c=2×0.14%=0.28%B级:urel(X)=K·μ

7、rel(X)-c=2×0.25%=0.50%最后的测量结果应表示为:A级:X=0.04(1±0.0028)mgKOH/gB级:X=0.04(1±0.0048)mgKOH/g计相对合成标准不确定度可参照JJF1059-6.6条之规定计算。1999中222urel(X)c=urel(V)+urel(N)+urel(G)对于A级:urel(X)c=(0.17%)2+(0.09%)2+(0.05%)2≈0.20%对于B级:urel(X)c=(0.33%)2+(0.09%)2+(0.05%)2≈0.35%由于是单次测量,不考虑自由度。为什么非自动衡

8、器的使用中允差是首次检定允差的两倍□青岛衡器测试中心王均国赵纪祥青岛衡器管理所杨昭亮徐成兰大于0125e。可以把其看成是mpe/2;对于称量试验,误差应不大于mpe;对于偏载试验,误差应不大于

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