硬脂酸酸值不确定度的评定报告

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1、硬脂酸酸值不确定度的评定报告编制：审核：批准：硬脂酸酸值不确定度的评定报告1、目的：评定硬脂酸酸值测量结果的不确定度2、依据标准：GB/T9104-2008《工业硬脂酸试验方法》3、方法原理：将试样与乙醇加热溶解，其为弱酸溶液，用碱溶液滴定，酸碱中和，计算出酸值。4、数学模式5、计量器具、主要仪器设备5.1精密天平±0.1mg5.2滴定管±0.1mg6、试验步骤：6.1称取1g试样（精确至0.0001g）于锥形瓶中。加入乙醇溶液70ml，加热溶解。加入酚酞指示液约6滴，立即用氢氧化钾标准溶液滴至粉色，维持30秒不退色，为终

2、点。7.标准不确定度的A类评定相同条件下，对同一样品重复测量2次，用贝塞尔公式计算该测量列的试验标准差s,日常检测中采用两次平行测量，采用两次测量的平均值作为报告结果，所以硬脂酸酸值测量结果所对应的A类不确定度为S（）＝，平行测量结果的统计情况如下测量次数12酸值212.1212.0平均值212.0标准差s()0.1所以，该样品测量结果的A类标准不确定度为相对标准不确定度为：Urel=0.0707/212.0=0.0003348.标准不确定度B类评定不确定度的来源分析V（体积）KOH浓度滴定管精度温度吸碘值天平称量m（质量

3、）重复性图1建立因果图8.1样品消耗体积NaOH标准滴定溶液的标定主要受邻苯二甲酸氢钾基准试剂（OSI101）的影响。证书表明基准试剂含量为：99.99%。扩展不确定度（k=2）为0.008%u(c)=0.00008/2=0.00004相对标准不确定度ucrel=0.00004/0.1018=0.000393该不确定度会线性影响V的变化，故可直接用于V的不确定度的合成。8.2滴定管精度所用滴定管的精度为±0.01mL，典型数据为±0.02ml。一般假定体积变化为三角分布，则标准不确定度为：u1=0.02/=0.0116ml

4、8.3温度实验室实际温度控制水平为（23±2）℃，因为水的膨胀系数为2.1×10-4℃-1，测试过程中溶液的体积一般为33-38ml，取其本次35mL进行估算，假定温度变化矩形分布，为得：u2=35×2.1×10-4×2/√3=0.084ml8.4体积的合成不确定度Uv==0.0854其相对标准不确定度：ucrel（V)=0.0854/37.25=0.002308.5m（质量）相关称量有：硬脂酸质量：1.0g称准至0.0001g注1：本实验室所用天平为电子天平，实际测试时可将盛硬脂酸的容器置零而直接称出硬脂酸样品量。8.6

5、校准精度所用天平为万分之一精度，即精度为±0.1mg。由此得到质量的不确定度为：um=0.1/=0.0577mg=0.0000577g相对标准不确定度ucrel（m)=0.0000577/1.0000=0.0000577注2：由于称量均是按常规在空气中进行的，因此不考虑浮力作用。其它不确定度分量太小，不予考虑。X的B合成标准不确定度uc(X)相对合成标准不确定度===0.00234===0.002378.1.I的合成标准不确定度uc(X)U(X)=0.00237×212.0=0.5039..I的扩展不确定度U(I)取包含因

6、子k=2，U(X)=2×uc(X)=1.00510.结果报告扩展不确定度为U(X)=1.005，k=2。即硬脂酸酸值不确定度为212.0（g/100g）.