利尿通淋胶囊提取工艺的研究论文

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1、利尿通淋胶囊提取工艺的研究论文【关键词】利尿通淋胶囊摘要:目的优选利尿通淋胶囊的提取工艺条件。方法以总黄酮含量和总固体的得率为考察指标,采用正交实验法考察乙醇浓度、提取时间、提取次数和溶剂用量的影响。结果优选提取工艺最佳条件为60%(φ)乙醇,6倍量,提取2次,每次1.5h。结论优选的提取工艺条件合理、可行。关键词:利尿通淋胶囊;总黄酮;提取工艺Abstract:ObjectiveTooptimizetheextractionmethodfortheactiveponentsinLiniaotonglincapsule.MethodsTheextractionco

2、nditionsofLiniaotonglincapsulee,volumeofsolventizedbytheyieldoftotalflavonoidsandtotalsolid.ResultsTheoptimalextractionconditionseseach.ConclusionTheoptimizedextractionconditionsarereasonable.KeyisiacapillarisThunb.)的干燥地上部分,水母雪莲为菊科植物水母雪莲花(SaussureamedusaMaxim.)的干燥全草,白花蛇舌草为茜草科一年生草本植物白花

3、蛇舌草(HedyotisdiffusaL,精密吸取5mL水浴蒸干,残渣加甲醇使溶解,并定容至10mL,作为样品液Ⅰ。醇提法:按照处方用量比例,分别称取水母雪莲40g、茵陈33.5g、白花蛇舌草22g,置圆底烧瓶中,加50%(φ)乙醇12倍量,加热回流1.5h,滤过,药渣再加50%(φ)乙醇10倍量,加热回流1h,滤过,滤液合并浓缩至1000mL,精密吸取5mL水浴蒸干,残渣加甲醇使溶解,并定容至10mL,作为样品液Ⅱ。2.1.2薄层色谱鉴别吸取样品液Ⅰ、样品液Ⅱ各2μL、芦丁对照品溶液3μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以50%(φ)乙醇为展开剂,展开,取出,晾干,

4、置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的浅黄色斑点。见图1。2.1.3不同提取溶剂对总黄酮提取率的影响2.1.3.1标准曲线的绘制精密称定干燥至恒重的芦丁对照品10.65mg置50mL量瓶中,加甲醇至刻度,制得每1mL含芦丁0.213mg的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.0、1.0、1.5、2.0、2.5、30mL,分别置10mL量瓶中,各加乙醇至5mL,加入5%(ρ)NaNO2溶液0.3mL摇匀,放置6min,加入10%(ρ)Al(NO3)3溶液0.3mL,摇匀,放置6min,加入NaOH试液4mL,再加乙醇

5、至刻度,摇匀,放置5min后,以相应试剂为空白,照紫外可见分光光度法于510nm波长处测吸收度。以芦丁的量(m)为横坐标,以吸收度(A)为纵坐标,绘制标准曲线。回归方程为A=12423m-0.0274,r=0.9999。芦丁在0.213~0.639mg范围内与吸收度呈良好线性关系。2.1.3.2供试品溶液的制备分别量取水提液、醇提液各2mL,分别与0.5g聚酰胺拌匀,水浴蒸干,置预先处理好的聚酰胺柱(1g,60~80目,内径约1.5cm,湿法装柱)中,先以水洗至流出液无色,再以70%(φ)乙醇100mL以0.8~1mL/min流速洗脱,收集醇洗脱液,水浴蒸干,残渣

6、加70%(φ)乙醇使溶解,定容至10mL量瓶中,作为供试品溶液。2.1.3.3稳定性考察取供试品溶液5mL,置10mL量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,依法测定吸收度,每隔10min测定1次,60min内吸收度基本不变,RSD=1.95%,n=7。表明总黄酮在60min内基本稳定。结果见表1。2.1.3.4含量测定分别量取供试品液各5mL,置10mL量瓶中,照标准曲线制备项下的方法操作,测定吸收度,计算供试品溶液中总黄酮含量,结果见表1。表1不同提取方法总黄酮含量(略)由表2结果可知,水提取总黄酮得率明显低于50%(φ)乙醇提取,仅为醇提取的64.2%,故提取溶剂

7、确定为乙醇回流提取,进而采用正交设计对醇提工艺条件进行优选。2.2醇提取工艺条件的选择根据有关文献[1-4]及药物中主要成分的理化性质,采用正交L9(34)表安排实验,以总固体和总黄酮含量为指标,优选水母雪莲、茵陈、白花蛇舌草等醇提工艺条件,考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数四个因素,每个因素选择三个水平设计试验方案,因素水平见表2。表2因素水平表(略)2.2.1样品液的制备分别称取水母雪莲40g、茵陈33.5g、白花蛇舌草22g,根据正交L9(34)表安排实验,加热回流提取,合并提取液,分别定容至1000mL,各精密吸取10mL稀释至50mL,作为样品液

8、。2.2.

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