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1、黄芪中黄芪总皂苷大孔树脂纯化工艺探究【摘要】目的优选出分离纯化黄芪中黄芪总皂苷的最佳工艺条件。方法采用动态吸附�解析法,用超高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量,优选出最佳纯化条件。结果D101树脂对黄芪总皂苷的纯化最优,以2BV/h吸附速率吸附,5BV70%乙醇以3BV/h的流速进行洗脱效果最佳,黄芪甲苷的精制度为446.28%。结论D101大孔吸附树脂可用于黄芪总皂苷的纯化。【关键词】黄芪;黄芪总皂苷;大孔树脂PurificationoftotalsaponinsofAstragalusinRadixAstragaliSUIYu�lan,LIZhao
2、�yi.People’sHospitalofJining,ShandongJining272000,China【Abstract】ObjectiveTooptimizethetechnologicalparameterofpurificationoftheastragalosideⅣ.MethodsWiththeextractionrateoftheastragalosideⅣ,theoptimizedtechnologicalparameterwasselectedbyUPLC.ResultsD101wasfoundtoprovidethebest
3、fitofseparationandpurification,takethebestconditionof2BV/hcurrentvelocity,70%ethanolastheeluting8reagent,andtheelutingvelocitywas3BV/h.ThismethodmadetheastragalosideⅣhavearefineddegreeof446.28%.ConclusionD101resincouldbeusedtorefinetheastragalosideⅣinRadixAstragali.【Keywords】Ra
4、dixAstragali;TotalsaponinsofAstragalus;Macroporousresin黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根[1],其主要成分为黄芪总皂苷,具有广泛的药理作用,如强心、抗胃溃疡、对外周神经系统的再生具有双重调节作用、降血压等作用[2-5]。本文以黄芪甲苷为指标对黄芪中黄芪总皂苷的纯化进行了研究,为以后黄芪的进一步开发做基础。
5、�1材料与仪器黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110781�200613);黄芪药材(浙江中医药大学中药饮片厂),经浙江中医药大学资源鉴定教研室陈孔荣副教授鉴定为膜荚黄芪Astragalus8membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根。化学试剂均为分析纯。D201、D101、DM130(天津南开大学化工厂)。赛多利斯分析天平(赛多利斯科学仪器北京有限公司);RE�52AA旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂),WatersAcquityTMUltraperformanceLC色谱仪、AcquityTMTUV检测器;�2方法与结果�
6、2.1色谱条件色谱柱:ACQUITYUPLCBEHC18(2.1mm×100mm,1.7μm);流动相:乙腈-水(35∶65);漂移温度:50℃;流速:0�2ml/min;柱温:30℃;氮气压力:45PSI。�2.2对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品适量,用甲醇制成浓度为0�066mg/ml的溶液,作为对照品溶液。�2.3供试品溶液的制备取黄芪粗粉约3g,精密称定,加甲醇24ml加热回流2次,每次2h,过滤合并滤液,减压回收并用甲醇定容至50ml量瓶中,备用。�2.4标准曲线的制备取“2.2”项下的对照品溶液,分别进样0�5、1、1.5、2.0、
7、2.5μl,以对照品峰面积的常用对数值(Y)为纵坐标、进样量(μg)的常用对数值(X)为横坐标进行线性回归,得回归方程为Y=39921X�16698(r=0�9997)。结果表明,黄芪甲苷进样量在0�033~0�165μg范围内的对数值与峰面积对数值呈良好线性关系。�2.5精密度实验取2.2项下的对照品溶液进样,重复测定6次,每次进样3μl,记录峰面积,计算得RSD为0�51%。8�2.6稳定性实验按照“2.3”项下制备样品一份,分别于0h、4h、6h、8h、10h进样,每次进样3μl,依法测定,记录峰面积。计算得RSD为3.14%,表明样品在10h
8、内稳定。�3上柱药液的制备取黄芪粗粉约80g,精密称定,加甲醇240ml加热回流2次,每次2h,过滤,合并滤
