大米中无机砷含量测量结果的不确定度评估报告

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1、关于编号为2011-F184大米中无机砷测量结果不确定度评估报告1目的评估编号为2011-F184大米中无机砷测量结果的不确定度。2依据GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定氢化物原子荧光法3适用范围无机砷含量大于0.08mg/Kg的各类食品4方法概要4.1样品制备称取经磨碎并过80目筛的大米样品2.5g于50mL具塞比色管中，加20mL盐酸（1+1），混匀，置于60℃水浴中提取18h，期间多次振摇。取出冷却，加碘化钾（10%）-硫脲（5%）溶液5mL，正辛醇8滴，加水定容至刻度，脱脂棉过滤。滤液静

2、置10min后上机测定。4.2标样制备分别准确吸取100ng/mL砷标准使用液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于50mL容量瓶中，加20mL盐酸（1+1），碘化钾（10%）-硫脲（5%）溶液5mL，正辛醇8滴，加水定容至刻度。4.3测量样品将待测试样及砷标准溶液置于双道原子荧光光度计（AFS-830，SJJ/G-005）自动进样盘中（进样前摇匀），在负高压为270V，灯电流为70mA条件下，用特制砷编码空心阴极灯测定荧光值，其荧光值与砷浓度成正比。5数学模型食品中无机砷的含量（mg/Kg

3、）式中：c－待测液中无机砷的浓度（已扣空白），ng/mL；V－样品定容体积，mL；m－样品质量，g。6仪器设备、计量器具、标准物质6.1双道原子荧光光度计：AFS-830型，北京吉天仪器有限公司，相对标准偏差≤1.2％；6.2电子分析天平：MPE为±0.0001g；6.3砷标准储备溶液（GBW08611，1000±1μg/mL，k＝2）：国家标准物质研究中心购买；6.4实验室常用A级玻璃仪器。7不确定度识别及计算7.1不确定度来源分析按照上述数学模型及方法概要，其不确定度主要来源有以下7方面：①测量重复性标准不确定度

4、u1；②试样浓度c的标准不确定度u2（即校准曲线产生的A类不确定度）；③V的标准不确定度u3；④m的标准不确定度u4；⑤无机砷标准储备液的标准不确定度u5；⑥标准系列配制过程引入的标准不确定度u6；⑦提取回收率引入的标准不确定度u7。7.2测量重复性标准不确定度u1在重复性条件下，大米样品6次测量结果(mg/Kg)分别为：0.1124、0.1246、0.1213、0.1204、0.1266和0.1170，平均值为0.1204mg/Kg，RSD＝4.3％，单次测量的标准偏差s=0.0051mg/Kg，平均值的标准偏差s

5、a=s/61/2=0.0021mg/Kg，。7.3c的标准不确定度u2配制5个不同浓度的无机砷标准溶液，每个浓度用原子荧光分光光度计测量3次，其结果如表1所示。表15个不同浓度的无机砷标准溶液3次测量结果无机砷浓度c(ng/mL)IF1IF2IF32351.74350.93356.87353.184691.56656.24688.51678.916975.40983.81969.38976.2081298.001328.291281.451302.58101600.191557.871526.731561.60平均浓

6、度＝6平均荧光值＝974.49标准曲线方程IF＝a＋b×c，其中，，即标准曲线方程为IF＝62.338＋152.0253×c。本实验中对每个试样测定两次，以第一个试样为例（结果为0.1124mg/Kg），其两次测量荧光值的平均值为1047.95，代入曲线方程得c＝6.4832ng/mL。由此可计算出c的标准不确定度:，式中，，n为标准溶液测定总次数，本实验中n＝15，p为测试样品的测量次数，本实验中p＝2。则u2rel=0.1509/6.4832=0.023。7.4V的标准不确定度u350mL的A级容量瓶最大允差MP

7、E为±0.05mL，按三角分布，k＝61/2，u3v＝0.05/61/2=0.02041mL。容量瓶是在20℃校准，实验温度通常不会恰好20℃，因此实验温度亦对体积V产生不确定度。鉴于本实验室每天的温度不能恒定，故不考虑每天的实际温度，而考虑实验室全年的室温变化，根据大量实验记录，本实验室全年的室温控制在20±5℃，按矩形分布，k＝31/2。查相关手册得知水的体积膨胀系数为2.1×10－4/℃，则u3t＝50×5×2.1×10－4/31/2＝0.03031mL。V的合成不确定度u3＝（u3v2＋u3t2）1/2＝0.

8、03654mL，则u3rel＝0.03654/50＝0.00073。7.5m的标准不确定度u4天平的MPE为±0.0001g，按矩形分布，k＝31/2，两次称量后获得样品质量（天平清零也带来称量的不确定度），u3＝0.0001×21/2/31/2＝0.00008164g，实验称取约2.5克样品，则u4rel＝0.00008164/2.5=0.0