钢材中碳含量测量不确定度的评估报告

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1、钢材中碳含量测量一.概述1.目的评定钢材中碳含量测量结果的不确定度,指导检测员按规程正确操作,保证检测结果科学、准确。2.依据的技术标准GB223.69—1997《钢化分析方法管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量》。3.使用的仪器设备分析天平JC602;经检定合格,精度0.1mg;NJQ-2C型数显碳硫高速分析仪(HX011)4.测量原理及检测程序试料与助熔剂在高温(电弧)下通氧燃烧,碳被完全氧化成二氧化碳。除去二氧化硫后将混合气体收集于量气管中测量其体积。然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳,再测量剩余气体的体积。吸收前后气体体积之差即为

2、二氧化碳之体积,以其计算碳含量。(1)联接好碳、硫分析仪,检查气密性,通氧气,先做称量1克标样对仪器进行校正。(2)称样品与标样量一样W=1.000g,放入样舟中加入少许助熔剂置于电弧炉中加热通氧气,使碳氧化成二氧化碳,硫氧化成二氧化硫。(3)待仪器稳定后读数。5.不确定度评定结果的应用3钢材中碳含量测量符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果,一般可以参照本例的评定方法。二.数学模型C%=V*F/W*100%;式中:C%-碳的百分含量;F-温度气压修正系数;W-称样量。三.测量不确定度的来源分析碳含量测量结果不确定度来源主要包

3、括:(1)测量重复性的不重复引入的标准不确定度uA1,采用A类方法评定;(2)分析天平误差引入的标准不确定度uB1,采用B类方法评定;(3)碳硫分析仪的精度引入的标准不确定度uB2,采用B类方法评定。(4)标准样品引入的标准不确定度uA2,采用证书给定的A类不确定度。四.标准不确定度的评定1.在同一试验条件下,碳含量检测共进行10次,得到测量结果如表1所示:表1碳含量检测原始数据编号12345678910平均值称样量(g)1.00031.00031.00030.99980.99961.00050.99980.99951.00061.

4、00011.0003检测结果%0.320.330.340.310.310.330.320.340.300.310.32表1中单次实验标准差使用贝塞尔公式计算:uA1=S(x)=3钢材中碳含量测量=0.01322.天平计量证书标明其线性为±0.15mg。该数值是托盘上的实际重量与天平读数的最大差值。天平自身的不确定度评价建议采用矩形分布将线性分量转化为标准不确定度。因此,天平的线性分量为0.15/=0.09mg;天平的重复性带来的不确定度,我们利用《化学分析中不确定度的评估指南》附录G中给出的数据:0.5×0.1mg=0.05mg;分

5、析天平误差引入的标准不确定度uB1==0.100mg;其相对标准不确定度为0.1/1000.3=0.01%3.查碳硫分析仪的精度为0.01%,由仪器引入的标准不确定度为uB3===0.0173%4.标准样品引入的标准不确定度uA2,采用证书给定的不确定度。uA2=0.004%列表给出不确定度汇总如下:表2.钢中碳含量测量的标准不确定度汇总表序号标准不确定度不确定度来源类型分布包含因子符号数值1碳含量测量重复性A正态1uA10.01322分析天平误差B均匀uB10.01%3碳硫分析仪的精度B均匀uB20.0173%4标准样品引入不确定

6、度A正态1uA20.004%5合成不确定度uc0.024%6相对扩展不确定度U=2uc;k=2五.合成标准不确定度评定碳含量的合成相对标准不确定度:uc===0.024%3钢材中碳含量测量七.扩展不确定度评定取包含因子k=2,钢材中碳含量测量结果的扩展不确定度:U=kuc=2×0.024%=0.048%=0.05%八.报告检测结果和扩展不确定度钢中碳含量测量结果A为0.32%,其扩展不确定度为:U=0.05%;k=2。3

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