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1、活血胶囊中丹参素和原儿茶醛的含量测定论文.freel,甲醇-0.5%醋酸水溶液(22∶78)为流动相。结果丹参素在0.421～3.364μg范围、原儿茶醛在0.212～1.699μg范围有良好的线性关系,样品平均加样回收率丹参素和原儿茶醛分别为100.05%和99.39%,RSD分别为3.07%和1.62%。结论本法结果准确,精密度及重现性较好,可作为该制剂的质量控制方法。【关键词】活血胶囊；高效液相色谱法；丹参素；原儿茶醛Abstract：ObjectiveToestablishamethodfordeterminingthec
2、ontentofDanshensuandProtocatechuicAldehydeinHuoxuecapsule.MethodsTheHPLCmethodination.DanshensuandProtocatechuicAldehyde,themobilephaseconsistedofmethanol-0.5%HAc(30∶70).ResultsThelinearrangeofDanshensuethodisaccurate,specificandreliableforthequalitycontrolofHuoxuecap
3、sule.KeyL/min；检测波长：280nm；进样量：20μL；分析方法：外标法；理论板数按丹参素和原儿茶醛峰计算应均不低于3000,分离度大于1.5。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备分别精密称取丹参素和原儿茶醛对照品2.1025mg和1.0621mg,分别置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得0.21mg/mL的丹参素对照品溶液和0.11mg/mL的原儿茶醛对照品溶液。2.2.2供试品溶液的制备取100粒胶囊内容物,研细,精密称取10g置锥形瓶中,精密加入甲醇100mL,称定重量,超声30min,放冷,再称定重
4、量,用甲醇补足损失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10mL,摇匀,进样前用微孔滤膜(0.45μm)滤过。2.2.3阴性溶液的制备按处方量称取不含丹参的其它药味,按制剂工艺制成制剂后,以供试品溶液制备方法制成阴性溶液。2.3色谱分离及空白试验分别取丹参素和原儿茶醛对照品溶液、供试品溶液及阴性溶液,分别进样,供试液色谱图中丹参素和原儿茶醛峰分离良好,理论板数均大于3000(n=5),分离度均大于1.5,阴性溶液在丹参素和原儿茶醛出峰处无干扰。2.4线性关系考察分别吸取丹参素和原儿茶醛对照品溶液各5mL混匀,分别精密吸取1.0、2.0
5、、4.0、6.0、8.0mL置10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,分别进样20mL。以峰面积与对应浓度绘制标准曲线,求得丹参素的回归方程：A=1822017C–27610,r=0.9998,线性范围为0.421～3.364μg；求得原儿茶醛的回归方程：A=2781165C–87410,r=0.9997,线性范围为0.212～1.699μg。2.5稳定性试验取供试品溶液,分别放置2、4、6、8、14、24h测定峰面积1次,丹参素和原儿茶醛的RSD分别为2.19%和1.97%,说明供试品在24h内是稳定的。2.6精密度试验分别取丹
6、参素和原儿茶醛对照品溶液,各重复进样5次,测得丹参素和原儿茶醛峰面积的RSD分别为0.69%和1.06%。2.7样品测定分别取6批样品,按供试品溶液的制备方法操作,测定每粒胶囊中丹参素和原儿茶醛的含量。结果显示,6批样品中丹参素的最高含量为1.62mg,最低为1.331mg；原儿茶醛的最高含量为0.701mg最低为0.583mg。考虑大生产及原料来源,放宽10%,故暂拟定本品每粒胶囊含丹参素不得少于1.19mg,原儿茶醛不得少于0.524mg。见表1。表1样品中丹参素和原儿茶醛的含量测定结果(略)2.8加样回收试验精密称取已知丹参
7、素和原儿茶醛含量的样品(批号20040502)6份,分别加入丹参素和原儿茶醛对照品,按供试品溶液的制备方法提取样品,进样测定,计算回收率。见表2。表2回收率测定结果(略)3讨论在样品提取时,分别选择水回流1h,乙醇沉淀和甲醇超声提取30、45、60min等方法进行了试验比较,发现以甲醇超声提取30min效果最好,分离效果较理想。文献报道中人参皂苷Rb1的测定方法很多,
