高效液相色谱法测定心可宁胶囊中原儿茶醛含量

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1、药物鉴定!""#年第$%卷第$&期高效液相色谱法测定心可宁胶囊中原儿茶醛含量骆红梅#，童红"，何斌!（#$贵阳中医学院第二附属医院药剂科，贵州贵阳%%&&&#；"$贵州省药品检验所，贵州贵阳%%&&&’；!$贵州得轩堂制药有限公司，贵州贵阳%%&&&(）摘要：目的建立高效液相色谱（)*+,）法以测定心可宁胶囊中原儿茶醛的含量。方法色谱柱为-./0123.4,#(柱5#%&006’$7008%!09，以&$&%014:+磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调节;)值至!$&）<甲醇（(&="&）为流动相，流速#0+:0.2，检测波长"(&20。结果心可宁胶囊中原儿茶醛线性范围为&$&%#

2、>&$’%?!@5!A&$???(%98平均回收率为?($"BC，"#$为&$(%C。结论)*+,法简单，操作方便，重现性好，阴性无干扰，能有效地控制药品质量。关键词：心可宁胶囊；原儿茶醛；高效液相色谱法；含量测定中图分类号：!"#$%&；!"#’%(文献标识码：)文章编号：&((’*$+,&-"((./&0*((,"*("心可宁胶囊为《中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方空白干扰试验：取处方中除去丹参的其他药材，按供试品制备制剂（第九册）》收载品种8具有活血散淤、开窍止痛之功效，用于治工艺制成空白制剂，再按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶疗冠心病、心绞痛及胸闷、心悸

3、、眩晕等。原质量标准只有定性鉴别液。分别吸取阴性对照品溶液、原儿茶醛对照品溶液、供试品溶液而无定量鉴别。由于处方中丹参为加水煎煮，故可检测其水溶性成各#&!+，注入色谱仪。结果在与对照品色谱峰相应的位置上无吸分。为了更好地控制产品质量，笔者以制剂所含原儿茶醛为定量指收峰（见图#），说明处方中其他成分及辅料对测定结果无影响。标，采用高效液相色谱（)*+,）法测定其含量，并进行了方法学考察，现报道如下。&仪器与试药惠普##&&型高效液相色谱仪（美国），包括四元泵、在线脱气机、-D-二极管陈列检测器、柱温箱、"&!+进样阀、)*化学工作站等；,)

4、对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号为##&(#&<"&&"&%）；甲醇（色谱纯）；磷酸二氢钾（分析纯）；磷酸（分析纯）；水为重蒸馏水。"方法与结果!"#色谱条件线性关系考察：精密吸取对照品溶液5&$&"%%0@:0+9"，7，#&，色谱柱：-./0123.4,#(柱（#%&006’$700，%!0）E流动相：#’，#(!+，注入液相色谱仪，记录峰面积。以对照品溶液进样量&$&%014:+磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调节;)值至!$&）<甲醇（!@）为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得原儿茶醛的回归（(&="&）；流速：#0+:0.2；柱温：!%F；检测波长：

5、"(&20。方程为%A!%??$#&G!$!，!A&$???(%5’A%9。结果表明原儿茶!"!对照品溶液制备醛进样量在&$&%#>&$’%?!@范围内与峰面积具有良好的线性。精密称取原儿茶醛对照品#"$B%0@，置#&0+量瓶中，加甲醇精密度试验：精密吸取对照品溶液#&!+，注入液相色谱仪中，溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密吸取#0+，置%&0+量瓶中，加甲连续进样测定%次，记录峰面积。结果的"#$为#$?"C，表明仪器醇稀释至刻度，摇匀，即得。精密度良好。!"$供试品溶液制备稳定性试验：将同一批供试品溶液分别于&，"，7，(H吸取#&!+，提取溶剂考察：取心可宁胶囊内容

6、物粉末"份，每份#$%@，精注入液相色谱仪中测定，记录峰面积。结果的"#$为&$!%C，表明密称定，分别置%&0+量瓶中，分别加入甲醇及乙醇"%0+，称定质供试品溶液在(H内稳定性良好。量，超声提取!&0.2，分别用甲醇和乙醇补足减失的质量，摇匀，滤重现性试验：取同一批样品%份，每份约#$%@，照供试品溶液过，取续滤液注入液相色谱仪，记录峰面积，计算含量。结果显示用方法制备，分别吸取#&!+进样，记录峰面积并计算含量。结果的甲醇提取较完全。"#$为&$(&C，说明方法重现性良好。提取方式考察：取心可宁胶囊内容物粉末"份，每份#$%@，一加样回收试验：取已知含量（&$!%(

7、?0@:@）的样品%份，每份&$B%@，份加甲醇超声提取，另一份加甲醇回流提取。精密吸取上述溶液各精密称定，于每份中加入原儿茶醛对照品溶液（&$&#&?"(0@:0+）#&!+，注入液相色谱仪中，记录峰面积，计算含量。结果显示两种"%0+，照供试品溶液方法制备待测溶液，取#&!+进样，计算回收方法无显著差异，为节省时间，采用超声提取。率。结果见表#。提取时间考察：取心可宁胶囊内容物粉末!份，每份#$%@，分表#原儿茶醛加样回收试验结果5’A%9别超声提取#%，!&，7&0.2，精密吸取#&!+注入液相色谱仪，记录样品含量（0@