黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中提取率的考察论文

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1、黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中提取率的考察论文【摘要】目的考察黄柏中的盐酸小檗碱在不同复方中的提取率。方法按照部颁标准各品种项下的制备工艺进行提取，高效液相色谱（HPLC）法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果黄柏中的盐酸小檗碱在不同复方中提取率不同，在所考察的6个复方中提取率分别为：17.13%，12.51%，7.91%，8.56%，12.61%，23.06%。结论黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中的提取率均偏低.freel32色谱工作站。1.2试剂甲醇、乙腈均为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为双蒸水。所用药材购于陕西省咸阳市药材公司。2方法2.1黄柏药材

2、的含量测定取黄柏药材3份，每份0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，分别精密加入乙腈-0.1%磷酸溶液（50∶50）（每100ml加入十二烷基磺酸钠0.1g）80ml，超声提取40min，放冷，用乙腈-0.1%磷酸溶液（50∶50）稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。按《中国药典》2005年版一部黄柏项下的含量测定方法，精密吸取对照品溶液、黄柏药材溶液10μl，注入液相色谱仪中，测定，结果盐酸小檗碱含量分别为59.8，61.3，61.9mg/g,平均含量为61.0mg/g。2.2黄柏药材水提液中盐酸小檗碱的含量称取黄柏药材30g，粉碎成粗粉

3、，加10倍量水煎煮3次，2h/次，提取液趁热过滤，滤液浓缩至200ml，备用。按文献方法［1］，精密吸取对照品溶液5μl，供试品溶液10～15μl，注入液相色谱仪中，测定，计算盐酸小檗碱的含量及提取率。结果见表1。结果表明，黄柏水提工艺中盐酸小檗碱的提取率为8.29％。表1黄柏水提液中盐酸小檗碱的提取率提取次数盐酸小檗碱含量C/mg·ml-1提取率（略）2.3不同复方中盐酸小檗碱的提取率2.3.1盐酸小檗碱含量测定方法的建立色谱条件：色谱柱为十八烷基硅胶键合相；检测波长265nm；流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调pH值至

4、3.0）（30∶70）；柱温为常温；流速1ml/min。供试品的制备：精密吸取提取液3ml，加甲醇定容至50ml，滤过，取续滤液，即得。对照品的制备：精密称取盐酸小檗碱2.1mg，加甲醇定容至100ml，制成0.021mg/ml的对照品溶液。线性关系的考察：精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液(0.068mg·ml-1)，分别进样2.5，5，7.5，10，12.5，15μl，以进样量(μg)为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y),绘制标准曲线，计算得回归方程为:Y=4578.22X-28.86，r=0.9999。仪器精密度实验：精密吸取供试品溶液,重复进样

5、5次,10μl/次,.freelg/g，RSD为1.85％，表明本方法重复性良好。2.3.26个复方样品的制备为了考察黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中的提取率，选择部颁标准中收载的以黄柏为主要药味的6个复方，按照部颁标准中所载的制备方法进行样品制备。祛瘀益胃胶囊的提取：组方为黄芪15g，丹参15g，黄柏15g，重楼9g，莪术9g，甘草9g，虎杖15g，三七10g，白花蛇舌草15g，鸡内金、白术各9g，白及10g。取方中黄芪、丹参、黄柏、重楼、甘草、莪术、虎杖、白花蛇舌草、白术、白及10味药材加水浸泡1h后，煎煮3次，第1次加10倍量水煎煮2h，第2次

6、加8倍量水煎煮1.5h，第3次加8倍量水煎煮1h。水煎液趁热过滤，合并滤液，滤液浓缩至500ml。妇宁栓的提取：组方为苦参25g，黄柏15g，黄芩12.5g，莪术7.5g，蛤壳粉3.3g，红丹0.5g，儿茶0.5g，乳香0.25g，没药0.25g，猪胆粉0.7g，冰片0.1g。取方中苦参、黄柏、莪术3味药材加水浸泡1h后，煎煮2次。第1次加10倍量水煎煮2h，第2次加8倍量水煎煮1.5h，水煎液趁热过滤，合并滤液，滤液浓缩至500ml。妇炎康片的提取：组方为赤芍15g，土茯苓25g，三棱（醋炙）15g，川楝子（炒）15g，莪术（醋炙）15g，延胡

7、索（醋炙）15g，芡实（炒）25g，当归25g，苦参15g，香附10g，黄柏15g，丹参25g，山药30g。取方中的赤芍、土茯苓、三棱、川楝子、延胡索、芡实、当归、苦参、香附、黄柏、丹参11味药材加水浸泡1h后，煎煮3次。第1次加10倍量水煎煮2h，第2次、第3次各加8倍量水，每次煎煮1h。水煎液趁热过滤，合并滤液，滤液浓缩至500ml。前列泰片的提取：组方为益母草75g，萹蓄50g，红花25g，油菜蜂花粉10g，知母（盐炒）15g，黄柏（盐炒）15g。取方中益母草、萹蓄、红花、知母、黄柏5味药材加水浸泡1h后，煎煮2次。第1次加10倍量水，第2

8、次加8倍量水，分别煎煮2h，水煎液趁热过滤，合并滤液，滤液浓缩至500ml。康妇灵胶囊的提取：组方为杠板归60g，苦参30g，黄柏15g