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1、高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中5种大黄成分的含量论文.freelasilC18柱(250mm×4.6mm,5?m),甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长254nm。结果芦荟大黄素在0.230～3.68?g(r=0.9998)、大黄酸在0.224～3.584?g(r=0.9999)、大黄素在0.223～3.568?g(r=0.9998)、大黄酚在0.257～4.112?g(r=0.9999)、大黄素甲醚在0.287～4.592?g(r=0.9998)范围线性良好;平均回收率分别为98.48%、98.10%
2、、99.08%、100.34%、97.52%;RSD分别为1.39%、1.54%、1.44%、2.40%、2.03%。结论该方法简便、可靠、准确,可作为黄芎抗栓胶囊的质量控制方法。【关键词】高效液相色谱法;黄芎抗栓胶囊;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚;含量测定Abstract：ObjectiveToestablishanHPLCmethodforthedeterminationofAloeemodin,Rhein,.freelodinandPhyscioneinHuangxiongKangshuanCapsule.MethodsThedete
3、rminationedonKromasil-C18column(250mm×4.6mm,5?m)obilephaseconsistedofmethanol-0.1%phosphoricacid(85∶15)atafloL/min.Columntemperature.ResultsThecalibrationcurvesodin,0.224～3.584?g(r=0.9999)forRhein,0.223～3.568?g(r=0.9998)forEmodin,0.257～4.112?g(r=0.9999)forChrysophanoland0.287～4.592
4、?g(r=0.9998)forPhyscion.Theaveragerecoveryinationmethodissimple,reliable,accurate,anditcanbeusedforqualitycontrolofHuangxiongKangshuanCapsule.Keyodin;Rhein;Chrysophanol;Emodin;Physcione;contentdetermination黄芎抗栓胶囊是安徽中医学院第一附属医院院内制剂,曾用名为通脑精胶囊,该方由大黄、川芎等4味中药组成,功能行气化痰、活血解毒,主要用于治疗老年性中风1等疾
5、病。前期研究过程中曾对其中大黄素的含量进行了薄层色谱法的含量测定2。为了建立该制剂的规范化定量分析方法,更好地控制本品质量,本课题组对该制剂进行了含量测定方面的提高研究。本试验采用高效液相色谱(HPLC)法对其君药大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚5种成分的含量同时进行测定。现报道如下。1仪器与试药illennium32工作站),BP211D电子天平(德国塞多利斯公司),HH-S型水浴锅(巩义市英峪予华仪器厂),500mL调温电热套(上海浦东新区电理仪器厂),SK3200H超声清洗器(上海科导仪器有限公司)。黄芎抗栓胶囊(安徽中医学院第一附
6、属医院制剂中心生产,批号080108、080523、080914);含量测定用对照品均购自中国药品生物制品检定所,批号分别为：芦荟大黄素0795-200605,大黄酸0757-200005,大黄酚0796-2002081,大黄素0756-200110,大黄素甲醚0758-200610。甲醇为色谱纯;水为二次重蒸水;其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件及系统适用性试验色谱柱：KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5?m);柱温：25℃;检测波长：254nm;流动相：甲醇-0.1%磷酸(85∶15);流速：1.0mL/min;进样量20?L
7、。理论板数以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚计算均不低于10000,5个成分与相邻峰之间分离度均大于1.5,对称因子在0.95～1.05之间。2.2对照品溶液的制备精密称取五氧化二磷减压干燥的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对照品适量,加甲醇分别制成1mL含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚各约0.2mg的溶液;分别精密量取上述对照品溶液2mL置10mL量瓶中,混匀,即得。2.3供试品溶液的制备参照文献3-4随机取黄芎抗栓胶囊5粒,除去胶囊壳,内容物混匀,精密称取内容物约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,
8、称定重量,超声(功率300L,置烧瓶中,挥去溶剂,加
