UPLC法同时测定大黄中8个成分的含量-论文.pdf

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1、药物分析杂志ChinJPharmAnal201434(9)★成分分析★UPLC法同时测定大黄中8个成分的含量任伟光，王冬梅，黄林芳H(1．中国医学科学院药用植物研究所，北京100193；2．吉林农业大学中药材学院，长春130118)摘要目的：建立UPLC法同时测定大黄中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A、番泻苷B、土大黄苷8个成分的含量。方法：采用ACQUITYBEHC色谱柱(2．1mmx50mm，1．7m)，以乙腈(A)一0．1％甲酸水溶液(B)为流动相，梯度洗脱(0～1min，10％B15％B；1～2min，15％B一2O

2、％B；2～3min，20％B_÷30％B；3～4min，30％B一4O％B；4～5min，40％B—0％B；5—6min，60％B—65％B；6—7rain，65％B—}70％B；7—8rain，70％B—}80％B；8—9min，80％B—85％B)，流速0．3mL．min～，柱温35℃，254nm处检测大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素，320nm处检测番泻苷A、B和土大黄苷，对测定结果进行主成分分析。结果：大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A、番泻苷B、土大黄苷浓度在一定范围内，与峰面积积分值线性关系良好(r／

3、>0．9996)，方法的精密度RSD为0．51％一0．97％，重复性RSD为0．64％～1．3％，稳定性RSD为0．72％一1．6％，平均加样回收率为96．5％～104．2％。主成分分析结果表明正品大黄与伪品可以明显分开，野生品与栽培品内在质量存在差异。结论：所建立的方法能同时测定大黄中8个成分的含量，可作为大黄药材与伪品的区分和质量控制的参考方法。关键词：大黄；大黄素；大黄酸；大黄酚；大黄素甲醚；芦荟大黄素；番泻苷A；番泻苷B；土大黄苷；游离蒽醌类成分；番泻苷类成分；二苯乙烯苷类成分；超高效液相色谱中图分类号：R917文献标识码：A文章编号：02

4、54—1793(2014)09—1565—06Simultaneousdeterminationof8componentsinRadixetRhizomaRheibyUPLCmethodRENWei—guang一，WANGDong—mei，HUANGLin—fang(1．InstituteofMedicinalPlantDevelopment，ChineseAcademyofMedicalSciences＆PekingUnionMedicalCollege．Beijing100193．China2．CollegeofChineseHerbalMed

5、icine，JilinAgriculturalUniversity，Changchun130118，China)AbstractObjective：Todevelopaultra—performanceliquidchromatography(UPLC)methodtodeterminethecon—tentofemodin，rhein，chrysophanol，physcion，aloe—emodin，sennosideA，sennosideBandrhaponticinsimuhane-ouslyinRadixetRhizomaRhei．Met

6、hods：TbeanalysiswasachievedwithanACQUITYBEHC18analyticalcolumn(2．1mmx50mm，1．7m)bygradientelutionof0．1％(v／v)formicacidinwaterandacetonitrile：0—1rain，10％B15％B；1—2min，15％B—}20％B；2—3rain，20％B—}30％B；3—4min，30％B__’40％B；4—5min。4O％B—0％B；5—6min，6O％B—5％B；6—7min；65％B—0％B；7—8min，70％B—}80％

7、B；8—9rain，80％B—}85％B．Theflowratewas0．3mL·min～．thecolumntemperaturewasmaintainedat35o【二andthedetectionwavelengthwassetat254nmand320nm．Fivefreeanthraquinonesweredeterminedat254nm．andsennosideA／Bandrhapontieinweredeterminedat320nm．Principalcomponentanalysis(PCA)wasusedtoanalyzeth

8、etestresults．Results：Thepeakareasandconcentrationsofemodin，rh