近红外光谱法鉴别消渴丸真伪的应用论文

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1、近红外光谱法鉴别消渴丸真伪的应用论文韩莹，张永耀，侯惠婵，胡世强【摘要】目的利用近红外(NIR)光谱法对品牌中成药“消渴丸”建立判别模型，快速有效筛选假冒品。方法收集厂家正品近红外漫反射光谱，在OPUS软件中应用一致性检验模型设置模块建立消渴丸一致性检验模型。结果利用该一致性检验模型能够准确区分消渴丸同其4批假冒品。结论本文建立的检验模型简单、快速、有效，能应用于消渴丸的日常监督打假中。【关键词】近红外光谱;消渴丸;一致性检验(GuangzhouInstituteforDrugControl，Guang

2、zhou,Guangdong510160,China)Abstract:ObjectiveToestablishtheconformitytestmodelforChinesemedicine“Xiaoke”pill.MethodsNearinfraredspectralscanitytestmodelbytheOPUSsoftinationandHPLCployedtoverifythemodel.ResultsItcanaccuratelydistinguishXiaokepillitytestmo

3、del.ConclusionTheestablishedmodelissimple.freelitytest消渴丸是中西药结合制剂，具有滋肾养阴、益气生津功能，临床上广泛用于多饮、多尿、多食、消瘦、体倦无力、眠差腰痛、尿糖及血糖升高之气阴两虚型消渴证。近年来在市场上发现不法分子为经济利益所驱动，制售假冒的消渴丸。一致性检验是一种快捷的图谱比较方法，用于比较未知光谱与某一组参考光谱是否具有一致性：首先计算参考光谱在每个波长点处吸光度的平均值和标准偏差，其次将每个波长点的平均值加减多少倍(即CI限度)标准偏

4、差作为该波长点的可信区间;待测光谱在该波长点处的吸光度与参考光谱平均值的差值除以标准偏差，得到的就是一致性指数(conformityindex，CI)。根据待测样品光谱的CI值是否超过CI限度，即该光谱是否越过可信区间，可快速判断待测样品是否可疑1。本文利用近红外光谱测定和数据分析软件建立消渴丸的一致性检验模型，同时利用显微特征鉴别和高效液相色谱法，确定样品真伪，以进一步验证该模型的准确性。1仪器与样品1.1仪器MatrixF近红外光谱仪、手持1.5m固体光纤探头(德国布鲁克光谱仪器公司);OPUS5

5、.0光谱分析软件(德国布鲁克光谱仪器公司);LC20AT高效液相色谱仪(日本岛津);LeicaCME电光显微镜(德国徕卡公司)。1.2样品消渴丸正品17批(编号：1-17，对应批号为MY0074、M07018、M01315、LY0077、L00677、K03189、M00279、MF0014、M01383、M01375、M01367、M01341、M00313、M00287、M07001、M00295、MO1354，均来自广州中一药业有限公司);标示消渴丸假冒品4批(编号：18-21，对应标示批号为：

6、L00462、L00579、L03073、L05628)。2实验方法2.1近红外光谱采集条件扫描范围：4000～12000cm-1;扫描次数：32;分辨率：8cm-1;扫描速度：10kHz;以内置背景为参考;检测器设置：半导体制冷铟镓砷探测器;采样模式：漫反射方式;温度、湿度：22℃，60%。2.2近红外光谱采集和处理2.2.1取样品(浓缩水丸)，用锉刀锉成较光纤探头直径稍大的横截面，探头直接接触切面采集光谱，每批重复测定4次。在OPUS的一致性检验模型设置模块中，取编号1-14样品的近红外光谱作参考光

7、谱，见图1。另取编号15-21样品近红外光谱作验证光谱，只选择矢量归一化预处理数据，取4061.7～8516.8cm-1谱段范围，设定CI限度为6，建立样品的一致性检验模型。2.2.2在不同条件下近红外光谱采集，取编号14样品，按不同操作者，不同温度、湿度环境(22℃、60%，28℃、75%)，不同测量深度(截面大、中、小)采集光谱，各重复测定3次。2.3显微特征鉴别取编号8、18、19、20、21样品，磨粉，取适量制片，按2010年版《中国药典》2置显微镜下观察。2.4高效液相色谱图取编号8、18、1

8、9、20、21样品粉末，按2010年版《中国药典》“消渴丸”含量测定项下的方法2，扫描高效液相色谱图。3结果3.1正品与假冒品近红外光谱图的区别在OPUS中，将正品与假冒品近红外原始光谱图矢量归一化预处理(见图2)。可见，编号19、20假冒品与正品近红外光谱曲线差异较大，编号18、21假冒品与正品的光谱图相似，但在4200、5500、3.2建立一致性验证模型取编号1-14样品的近红外光谱作建模参考光谱，另取编号15-21样品作为验证光谱，结