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1、微波技术提取大黄蒽醌类物质的最佳工艺研究【关键词】微波技术；大黄；蒽醌；正交试验Abstract：ObjectiveTooptimizetheextractionprocessoffreeanthraquinonesfromRheumEmodiicroeandtheratioofmaterialsandsolutionontheextractionefficiencyoffreeanthraquinones.ResultsUsing70%ethanolsolutioninhigh-fireandtherat
2、ioofmaterialsandsolutionof1∶8for5mintoextracttes,theextractionrateofRhubarbanthraquinonesethodishighefficient,easyandtimesavingforextractinganthraquinonesinRheumEmodiodiin下离心10min,上清液倒入100mL容量瓶,并定容至刻度线。 2.2大黄游离蒽醌类成分的含量测定 2.2.1标准曲线的绘制 精密称取105℃干燥至恒重的1,8-二
3、羟基蒽醌标准品2mg,用乙醚溶解于10mL量瓶中,摇匀,精密吸出5.0mL用乙醚稀释到50mL备用。精密吸取该标准液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL分别置于干燥25mL量瓶中,水浴蒸去乙醚,加入0.5%醋酸镁甲醇溶液至刻度,于波长508nm处测吸收度。得回归方程：C＝0.3254A－0.0029,r＝0.9994。 2.2.2供试品含量的测定[5] 准确吸取上清液1.0mL,置具塞试管中,水浴挥发除去乙醇,加蒸馏水定容至2.0mL,加40%FeCl3溶液2.0mL,沸水浴加热20min,再加入
4、浓盐酸0.5mL,沸水浴加热30min,时时振摇,冷却,以10mL乙醚分2次萃取,合并醚层,移至25mL容量瓶中,用乙醚稀释至刻度,摇匀。精密量取醚液1.0mL,置于5.0mL容量瓶中,水浴挥去乙醚,加适量0.5%醋酸镁甲醇溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,以0.5%醋酸镁甲醇溶液为空白,于508nm波长处测定总蒽醌吸收度值,并按下式计算提取率：提取率(%)＝(提取液中蒽醌质量/样品质量)×100%。 2.3单因素法对微波条件的选择[6-8] 2.3.1微波输出功率对提取率的影响 在70%乙醇溶液、料液比
5、为1∶8、提取时间为3min的条件下,微波提取功率分别为低火、解冻、中低火、中火、中高火、高火,提取1次。根据“2.2.2”项下方法测定吸光度,并计算游离蒽醌类成分的质量浓度和提取率。结果当微波输出功率增大时,大黄游离蒽醌提取率也在增大,当输出功率达到中高火时,提取率达到最大值。因此,微波输出功率应选择在中高火左右。 2.3.2提取时间对提取率的影响 在70%乙醇溶液,料液比为1∶8,提取功率为中高火的条件下,提取时间分别为2、4、6、8、10、12min,提取1次。根据“2.2.2”项下方法测定吸光度
6、,并计算游离蒽醌类成分的质量浓度和提取率。结果当微波提取时间增大时,大黄游离蒽醌提取率也在增大,当提取时间达到6min左右时,提取率达到最大值。因此,微波提取时间应选择在6min左右。 2.3.3乙醇浓度对提取率的影响 在料液比为1∶8、提取时间为3min、提取功率为中高火的条件下,乙醇浓度分别为40%、50%、60%、70%、80%、90%,提取1次。根据“2.2.2”项下方法测定吸光度,并计算游离蒽醌类成分的质量浓度和提取率。结果当乙醇浓度增大时,大黄游离蒽醌提取率也在增大,当乙醇浓度达到70%时,
7、提取率达到最大值。因此,乙醇浓度应选择在70%左右。 2.3.5提取次数对提取率的影响 在乙醇浓度为70%、提取时间为3min、提取功率为中高火和料液比为1∶8的条件下,提取次数分别为1、2、3次。根据“2.2.2”项下方法测定吸光度,并计算游离蒽醌类成分的质量浓度和提取率。结果随着提取次数的增大,大黄游离蒽醌提取率也在增大,1次提取和2次提取相差很大,3次和4次提取其提取率的变化是比较平缓的,增加的量也不多,从经济方面来考虑,提取次数应选择在2次左右。 2.4正交试验法对微波条件的选择 2.4.1
8、正交试验 考察4因素3水平,选择L9(34)正交表进行试验分析,见表1、表2。表1因素水平表（略）表2L9(34)正交试验设计及结果（略） 正交试验结果显示,各因素对大黄游离蒽醌提取率的影响主次顺序为D＞B＞C＞A,即料液比＞微波提取功率＞微波提取时间＞乙醇体积浓度,其中A2＞A3＞A1,B2＞B1＞B3,C3＞C2＞C1,D1＞D2＞D3,选出最佳提出方案为A2B2C3D1,即微波输出功率中高火,微波辐射时
