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1、微波技术提取大黄蒽醌类物质的最佳工艺研究的论文作者：金汝城,谢伟雪,吴卓,张东博,杜静【摘要】目的优选微波技术提取大黄游离蒽醌的工艺。方法先采用单因素考察,然后采用正交试验法考察微波输出功率、乙醇浓度、浸出时间、料液比4个因素对提取率的影响,优选大黄游离蒽醌的最佳浸出方案。结果采用70%乙醇溶液在微波输出功率中高火,用70%乙醇,料液比为1∶8,提取5min,提取2次,大黄游离蒽醌提取率为1.31%,相对提取率达到88.52%。结论用微波浸提法提取大黄中的蒽醌类成分效率高、操作简便、省时。【关键词】微波技术；大黄；蒽醌；正交试验abstract：objectivetooptimizethe
2、extractionprocessoffreeanthraquinonesfromrheumemodiicroethodssinglefactorandorthogonaltestdesignainfactorsincludingmicroeandtheratioofmaterialsandsolutionontheextractionefficiencyoffreeanthraquinones.resultsusing70%ethanolsolutioninhigh-fireandtheratioofmaterialsandsolutionof1∶8for5mintoextracttes
3、,theextractionrateofrhubarbanthraquinonesicroethodishighefficient,easyandtimesavingforextractinganthraquinonesinrheumemodiicroemodiin下离心10min,上清液倒入100ml容量瓶,并定容至刻度线。 2.2大黄游离蒽醌类成分的含量测定 2.2.1标准曲线的绘制 精密称取105℃干燥至恒重的1,8-二羟基蒽醌标准品2mg,用乙醚溶解于10ml量瓶中,摇匀,精密吸出5.0ml用乙醚稀释到50ml备用。精密吸取该标准液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml分
4、别置于干燥25ml量瓶中,水浴蒸去乙醚,加入0.5%醋酸镁甲醇溶液至刻度,于波长508nm处测吸收度。得回归方程：c＝0.3254a－0.0029,r＝0.9994。 2.2.2供试品含量的测定[5] 准确吸取上清液1.0ml,置具塞试管中,水浴挥发除去乙醇,加蒸馏水定容至2.0ml,加40%fecl3溶液2.0ml,沸水浴加热20min,再加入浓盐酸0.5ml,沸水浴加热30min,时时振摇,冷却,以10ml乙醚分2次萃取,合并醚层,移至25ml容量瓶中,用乙醚稀释至刻度,摇匀。精密量取醚液1.0ml,置于5.0ml容量瓶中,水浴挥去乙醚,加适量0.5%醋酸镁甲醇溶液使溶解并稀释至刻
5、度,摇匀,以0.5%醋酸镁甲醇溶液为空白,于508nm波长处测定总蒽醌吸收度值,并按下式计算提取率：提取率(%)＝(提取液中蒽醌质量/样品质量)×100%。 2.3单因素法对微波条件的选择[6-8] 2.3.1微波输出功率对提取率的影响 在70%乙醇溶液、料液比为1∶8、提取时间为3min的条件下,微波提取功率分别为低火、解冻、中低火、中火、中高火、高火,提取1次。根据“2.2.2”项下方法测定吸光度,并计算游离蒽醌类成分的质量浓度和提取率。结果当微波输出功率增大时,大黄游离蒽醌提取率也在增大,当输出功率达到中高火时,提取率达到最大值。因此,微波输出功率应选择在中高火左右。 2.3
6、.2提取时间对提取率的影响 在70%乙醇溶液,料液比为1∶8,提取功率为中高火的条件下,提取时间分别为2、4、6、8、10、12min,提取1次。根据“2.2.2”项下方法测定吸光度,并计算游离蒽醌类成分的质量浓度和提取率。结果当微波提取时间增大时,大黄游离蒽醌提取率也在增大,当提取时间达到6min左右时,提取率达到最大值。因此,微波提取时间应选择在6min左右。 2.3.3乙醇浓度对提取率的影响 在料液比为1∶8、提取时间为3min、提取功率为中高火的条件下,乙醇浓度分别为40%、50%、60%、70%、80%、90%,提取1次。根据“2.2.2”项下方法测定吸光度,并计算游离蒽醌
7、类成分的质量浓度和提取率。结果当乙醇浓度增大时,大黄游离蒽醌提取率也在增大,当乙醇浓度达到70%时,提取率达到最大值。因此,乙醇浓度应选择在70%左右。 2.3.4料液比对提取率的影响 在乙醇浓度为70%、提取时间为3min、提取功率为中高火的条件下,料液比分别为1∶4、1∶8、1∶12、1∶16,提取1次。根据“2.2.2”项下方法测定吸光度,并计算游离蒽醌类成分的质量浓度和提取率。结果当加入溶剂量增大时,大黄游离
