标准液的配制与标定

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1、标准溶液的配制与标定(一)标准溶液的配制与标定的一般规定:1.配制及分析中所用的水及稀释液,在没有注明其它要求时,系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。2.工作中使用的分析天平砝码,滴管,容量瓶及移液管均需较正。3.标准溶液规定为20℃时,标定的浓度为准(否则应进行换算)。4.在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时,不要略去其中任何一种,而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%,以标定所得数字为准。5.标定时所用基准试剂应符合要求,含量为99.95-100.05%,换批号时,应做对照后再使用。6.

2、配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。7.配制0.02(M)或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液,用煮沸并冷却水稀释,必要时重新标定。8.碘量法的反应温度在15-20℃之间。(二)1C(HCl),0.5C(HCl),0.2C(HCl),0.1C(HCl)及0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制1.配制0.02NHCL溶液:量取1.8毫升盐酸,注入1000mL水。0.1NHCL溶液量取9毫升盐酸,注入1000mL水。0.2NHCL溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水。0.5NHCL溶液:量取45毫升盐酸,注入100

3、0mL水。2.标定(1)反应原理:Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2O为缩小批示剂的变色范围,用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,使颜色变化更加明显,该混合指示剂的碱色为暗绿,它的变色点pH值为5.1,其酸色为暗红色很好判断。(2)仪器:滴定管50mL;三角烧瓶250mL;135mL;磁坩埚;称量瓶。(3)标定过程基准物处理:取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量,置入洁净的磁坩埚中,在沙浴上加热,注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面,坩埚用磁盖半掩之,沙浴中插一支360℃温度计,温度计的水银球与坩埚底平,开始加热,保持

4、270-300℃1小时,加热期间缓缓加以搅拌,防止无水碳酸钠结块,加热完毕后,稍冷,将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中,于干燥器中冷却后称量。称取上述处理后的无水碳酸钠(标定0.02N称取0.02-0.03克;0.1N称取0.1-0.12克;0.2N称取0.2-0.4;0.5N称取0.5-0.6克;1N称取1.0-1.2克称准至0.0002克)置于250mL锥形瓶中,加入新煮沸冷却后的蒸馏水(0.02N加20mL;0.1N加20mL;0.2N加50mL;0.5N加50mL;1N加100mL水)定溶,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用待

5、标定溶液滴定至溶液成暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。3.计算N=G/V*0.053式中:G——碳酸钠重量(克);V——滴定消耗HClmL数;0.053——每毫克当量碳酸钠的克数。4.注意事项(1)在良好保存条件下溶液有效期二个月。(2)如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。(三)1C(H2SO4),0.5C(H2SO4),0.2C(H2SO4),0.1C(H2SO4)及0.02C(H2SO4)硫酸标准溶液配制1.配制0.1N硫酸标准溶液,量取3mLH2SO4注入1000mL水中,冷却摇匀。0.5N硫酸标准溶液,量

6、取15mLH2SO4注入1000mL水中,冷却摇匀。1N硫酸标液量取30mLH2SO4注入1000mL水中,冷却摇匀。2.标定(1)反应原理:Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+H2O+CO2↑混合指示剂变色情况参见1N盐酸标准溶液的“标定”项下(2)仪器:滴定管50mL;锥形瓶250mL;125mL;磁坩埚;称量瓶。(3)标定过程:与1N;0.5N;0.1NHCl标定方法相同。3.计算:N=G/V*0.0534.注意事项:在良好保存条件下,液溶有效期二个月。(四)0.1C(H2C2O4)草酸标准溶液1.配制称取6.4克草酸,溶

7、于1000mL水中,混匀。2.标定(1)原理:KMnO4+3H2SO4+5H2C2O4→2MnSO4+10CO2+8H2O(2)仪器:滴定管50mL,烧杯250mL,吸液管20mL,温度计100℃。(3)标定过程:准确量取20mL草酸液加到250mL三角瓶中,再加100mL含有8mLH2SO4的水溶液。用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定近终点时,加热至70℃,继续滴定至溶液呈粉红色,保持30秒,同时做空白试验。3.计算N=(V1-V2)*N1/V式中:N1--高锰酸钾当量浓度;V1--滴定消耗高锰酸钾数;V--吸取草酸液数;V2--空白

8、试验高锰酸钾用量数。4.注意事项(1)反应开始时速度很慢,为了加速反应,须将溶液温度加热至70℃左右,不可太高,否则将引起H2C2O4的分解。H2C2O4→CO+CO2→+H2O(2)溶液有效期一个月。(五)1C(NaOH),0.5C

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