九节茶高效液相色谱指纹图谱分离条件的优化论文

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1、九节茶高效液相色谱指纹图谱分离条件的优化论文杨方明李卫民高英李永平【摘要】目的优化九节茶HPLC指纹图谱分离条件。方法使用色谱柱KromasilC18(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液，柱温为25℃，流速为0.7ml/min，检测波长为340nm，考察九节茶的最佳梯度洗脱条件。结果经优化的分离条件为：0～35min，甲醇由20%线性增至40%；35～65min甲醇由40%增至60%.freelin甲醇由60%减至20%，75～78min甲醇保持20%，可使主要成分达到较好的分离。结论通过对九节茶HPLC指纹

2、图谱分离条件的优化，更有利于控制九节茶药材的质量。【关键词】九节茶高效液相色谱指纹图谱Abstract:ObjectiveTooptimizetheseparationconditionsoffingerprintforSarcandraGlabrousHerbbyHighPerformanceLiquidChromatographyandlaythefoundationofstudiesonitsqualitycontrol.MethodsThesamplesasilC18(250mm×4.6mm，5μm)ethanol-0.2%pho

3、sphoricacidsolutionasmobilephase,thedetection,columntemperature25℃andtheflol/min.ResultsDuringthelineargradientelutionprogram,thevolumefractionofmethanolinmobilephasechangedasfolloin,from20%to40%;35～65min,from40%to60%;65～75min,from60%to20%;75～78min,20%.Theseparationcondit

4、ionsachievedgoodresultintheseparationofessentialponents.ConclusionThemethodismorebeneficialtocontrolqualityofGlabrousSarcandraHerb.Keyatogram九节茶系金粟兰科植物草珊瑚Sarcandraglabra（Thunb.）Nakai的干燥全草，又名肿节风、接骨金粟兰、草珊瑚、接骨木，为多年生常绿草本或亚灌木。九节茶味苦辛、性平、有小毒，有祛风通络、活血散淤、止血止痛、接骨续筋之功用［1］，临床应用广泛，特别是

5、对呼吸系统、消化系统的炎症性疾患具有较高疗效，还用于骨伤科疾病及各种癌症。《中国药典》2005年版Ⅰ部对九节茶药材的质量控制是采用HPLC测定其中异嗪皮啶的含量［2］，但是单一指标性成分的含量测定往往难以反映中药整体质量，不能较全面反映中药品质。有文献报道过九节茶药材的指纹图谱的研究［3，4］，在实际应用中发现上述指纹图谱的获取方法重复性差。本文拟对九节茶的液相色谱指纹图谱分离条件进行优化，从而为中药九节茶质量控制提供更好的方法。1材料与仪器1.1材料九节茶药材经广州中医药大学新药开发与研究中心高英主任中药师鉴定为金粟兰科植物草珊瑚Sar

6、candraglabra（Thunb.）Nakai的全草；甲醇为色谱纯；水为液相用水；其他试剂均为分析纯。1.2仪器DionexSummit高效液相色谱仪(P680HPLCPump,ASI-100AutomatedSampledInjector,PDA-100PhtodiodeArrayDetecter,UVD170U,STH585ColumnOven)，Chromeleon数据处理系统,KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)；超声波清洗器(SB-5200，中国船舶工业总公司第七研究院第七二六研究所)；R-114型

7、旋转蒸发仪(BuCHI，瑞士)。2方法与结果2.1供试品溶液的制备取药材粗粉1.0g（过20目筛），加水回流提取两次，每次加水20ml，提取1h，滤过，合并滤液，蒸干，残渣转移至25ml量瓶中，加80%甲醇约20ml，超声30min，放至室温，用甲醇定容，离心，小心吸取上清液，用微孔滤膜过滤后备用。2.2梯度洗脱条件的优化2.2.1优化条件Ⅰ经过实验，得到以下的初始条件：图1a条件：0～50min,.freelin甲醇由70%增至90%，进样量为10μl，柱温为25℃，流速为0.7ml/min。其色谱图（见图1a）可以看出，主要成分的色谱

8、峰集中于10～30min内被洗脱，30～60min内未出现色谱峰，表明所有成分均已被洗脱。图1b条件：0～35min,甲醇由5%线性增至25%；35～60min甲醇由25%增至45%，进样量为