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1、气相色谱法测定葡萄内酯中的溶剂残留江西中医学院2009年8月第21卷第4期JOURNALOFJIANGXIUNIVERSIITOFTCM2009Vo1.21No.4气相色谱法测定葡萄内酯中的溶剂残留★黎艳刚张普照陈海芳王发英魏玲涂明珠杨武亮(江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室南昌330004)摘要:目的:建立葡萄内酯中3种有机溶剂残留测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DM—WAX毛细管柱(30m×0.25mln×0.25m),栽气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40cc,保持4min,然后以40~C/min
2、升至200℃,保持1min,测定葡萄内酯中丙酮,甲醇和吡啶的残留量.结果:被测组分均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.99950.9999,平均回收率为96.25%～99.58%.结论:本方法灵敏,准确,可靠,可用于葡萄内酯中有机溶剂的检测.关键词:气相色谱法;葡萄内酯;残留溶剂中图分类号:R927.2文献标识码:A果见表1.表1黄连及其酒制品的含量测定(n:3,%)由表1可见,黄连生品中3种生物碱含量较酒炒,酒蒸低,但比酒煮的高,表明不同酒制方式对其含量有所影响.3讨论(1)提取工艺的考察.在提取工艺的考察试验
3、中,选择了盐酸.甲醇超声提取法,盐酸一甲醇回流法,盐酸一甲醇回流超声法,盐酸一水回流提取法,测定结果表明盐酸.甲醇回流超声法提取法的提取效果最好,且过程简便,提取时间短,重现性好,故在实验中选用盐酸.甲醇回流超声法提取.(2)检测波长的选择.采用全波长扫描发现盐酸小檗碱,盐酸巴马亭和盐酸药根碱这3种生物碱在345nm附近都有最大吸收,因此选择345nm为检测波长.(3)流动相的选择.实验比较了流动相乙腈:0.1%磷酸=28:72,乙腈:0.1%磷酸(含0.1%三乙胺)=25:75以及乙腈:0.05mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调pH3.0
4、)=28:72,结果显示第一种流动相所得待检色谱峰有严重拖尾现象,影响色谱峰的分离;第二种流动相所得色谱峰峰形对称性不好,且药根碱不能与其他成分完全分开;第三种流动相所得色谱峰峰形对称性及分离度均符合要求,其保留时间也符合分析要求,故选择乙腈:0.05mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调pH至3.0)=28:72,为本实验流动相.(4)柱温的影响.30~C时测定的结果较好,温度过低,流动相易析出絮状物,对仪器有损.(5)研究结果表明,黄连经不同酒制方式炮制后3种生物碱含量有不同程度的变化,其中酒炒和酒蒸后含量均比生品的高,而酒煮后比生品低,酒
5、制黄连能使成分溶出更有利,但酒煮在高温条件下,可能有部分生物碱溶解在酒里随蒸气而损失掉,要根据临床实际需要来选择不同的炮制方式,更好地为临床服务.(6)通过本试验,建立了黄连药材及其酒制品简便快速准确的含量测定方法,方法的建立将为今后黄连炮制机理的研究以及黄连饮片质量标准化奠定基础.参考文献[1]郑虎占.中药饮片应用标准化研究[M].北京:学苑出版社,2004,1:110.[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2005:21.(收稿日期:2008—12-03)基金项目:国家自然科学基金项目(306
6、60230)}通讯作者:杨武亮,男,Tel:0791—7118657,E—mail:yangwuliang@163.Corn?43?江西中医学院2009年第21卷第4期DeterminationofresidualsolventsinauraptenebygaschromatographyLIYah-gang,ZHANGPu-zhao,CHENHai-fang,WANGFa-ying,WEILing,TUMing-zhu,YANGWu-HangTheKeyLaboratoryofModernPreparationofTCM,Minist
7、ryofEducation,JiangxiUniversityofTraditionalChineseMedicine,Nanchang3300O4Abstract:Objective:Toestablishamethodfordeterminationofthreeresidualsolventsinauraptene.Methods:ThedeterminationwasperformedO1qDM—WAX(30m×0.25mmx0.25Ixm)capillary.Sampleswereseparatedwithcapillaryc
8、olumnprogrammedincreasedtemperatureandanalyzedwithFIDdetectorat250℃.Theinitialtemperaturewaskeptat40℃fo
