气相色谱法测定头孢匹胺中的残留溶剂论文

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1、气相色谱法测定头孢匹胺中的残留溶剂论文【摘要】目的建立测定头孢匹胺中的残留溶剂含量的方法。方法采用气相色谱法，用涂渍PEG20M的填充柱,N2为载气，柱温100℃，以正丁醇为内标物，FID检测。结果丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺分别在进样量0.500～2.000μg、0.041～0.164μg和0.088～0.352μg范围内,与相应溶剂峰/内标峰的面积比值线性关系良好(r分别为0.9997、0.9994和0.9999),丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺的平均回收率分别为101.0%、97.7%和100.4%，重复进样峰面积RSD分别为0.31%、1.28%和0.73%（n=5）。结论所建

2、立的方法专属性好，简便准确，可用于检测头孢匹胺中的残留溶剂。【关键词】气相色谱法头孢匹胺残留溶剂丙酮乙腈二甲基甲酰胺Abstract:ObjectiveToestablishamethodforcontentdeterminationoftheresidualsolventsincefpiramide.MethodsTheanalysisedonacolumncoatedbyPEG20Munderthecolumntemperatureof100℃,ethylformamideethylformamideethodisspecific,simpleandaccuratefor

3、thequalitycontrolcefpiramideraaterials.Keyide;residualsolvent;acetone;acetonitril;N,Ndimethylformamide头孢匹胺（cefpiramide）是第三代头孢菌素类广谱抗生素.freelm×2m）。丙酮和二甲基甲酰胺对照品（均为分析纯试剂，含量100.0%），乙腈对照品（为色谱纯试剂，含量100.0%），头孢匹胺原料由广州白云山化学制药厂提供，高纯度氮气由广州气体厂生产。2方法与结果2.1色谱条件与测定法用涂渍PEG20M的填充玻璃柱，以氮气为载气，流量10mL/min,进样口温度2

4、10℃，柱温100℃，氢火焰离子化检测器温度250℃。称取正丁醇适量，加水制成50μg/mL的溶液，作为内标液。精密称取丙酮对照品约100mg、乙腈对照品约8mg和二甲基甲酰胺对照品约18mg置100mL量瓶中，加内标液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密称取头孢匹胺供试品约1g，置具塞试管中，准确加入内标液5mL，强力振摇5min，过滤，取续滤液作为供试品溶液。分别精密量取对照品溶液和供试品溶液1μL，注入气相色谱仪，记录色谱图，用内标法以峰面积计算。2.2色谱参数、检测限和定量限头孢匹胺供试品溶液的色谱图见图1，丙酮、乙腈、正丁醇（内标）和二甲基甲酰胺峰柱效分别为8

5、50、800、600和1000，拖尾系数分别为1.4、1.2、1.3和1.3,丙酮与乙腈、乙腈与正丁醇及正丁醇与二甲基甲酰胺峰之间分离度分别为3.9、2.8和7.7。丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺的检测限（信噪比3∶1）分别为1ng、0.5ng和0.5ng,定量限（信噪比10∶1）分别为2ng、1ng和2ng。a.丙酮;b.乙腈;c.正丁醇;d.二甲基甲酰胺图1头孢匹胺中的残留溶剂气相色谱图（略）Fig.1GCChromatogramsoftheresidualsolventsintheraaterials2.3精密度试验取对照品溶液重复进样5次，测得丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺峰面积与

6、内标峰面积比的RSD分别为0.31%、1.28%和0.73%。同一份均匀样品，在不同仪器、不同操作者条件下测得3份结果，算出丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺含量结果重现性分别为1.5%、1.9%和1.7%。2.4线性关系与范围分别精密称取丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺对照品,按“2.1”项方法分别用内标溶液定量配制并稀释成质量浓度分别为丙酮500、750、1000、1500μg/mL，乙腈41、61.5、82、123、164μg/mL和二甲基甲酰胺88、132、176、264、352μg/mL的溶液，各准确进样1μL测定，结果进样量（m)与待测溶剂峰面积/内标峰面积比值（A）的线性回归方程分

7、别为：丙酮A1=9.4826m1-0.2456（r=0.9997）,乙腈A2=13.4495m2+0.03646（r=0.9994）,二甲基甲酰胺A3=4.3421m3+0.0094（r=0.9999）；丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺的进样量测定范围分别为0.500～2.000μg、0.041～0.164μg和0.088～0.352μg。2.5回收率试验按“2.1”项方法,分别用内标液配制对照品溶液,供试品溶液，以及丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺的浓度均相当于对照品溶液的80%、100%和120%的供试