步冷曲线法绘制二元合金相图

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1、实验六步冷曲线法绘制二元合金相图一、目的要求1.用热分析法测熔融体步冷曲线，再绘制绘Bi-Sn二元合金相图。2.了解热分析法的实验技术及热电偶测量温度的方法。二、实验原理1.相图　　相图是多相（二相或二相以上）体系处于相平衡状态时体系的某些物理性质（如温度或压力）对体系的某一变量（如组成）作图所得的图形，因图中能反映出相图平衡情况（相的数目及性质等），故称为相图。由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条件下的相平衡情况，因此，研究多相体系相平衡情况的演变（例如钢铁及其它合金的冶炼过程，石油工业分离产品的过程），都要用到相图。由于压力对仅由液相和固相构成的

2、凝聚体系的相平衡影响很小，所以二元凝聚体系的相图通常不考虑压力的影响，而常以组成为自变量，其物理性质则取温度。2.热分析法测绘步冷曲线　　热分析法是绘制相图常用的基本方法。其原理是将体系加热融熔成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，用体系的温度随时间的变化情况来判断体系是否发生了相变化。记录体系的温度随时间的变化关系，再以时间为横坐标，温度为纵坐标，绘制成温度--时间曲线，称为步冷曲线（如图6－1）。从步冷曲线中一般可以判断在某一温度时，体系有无相变发生。当系统缓慢而均匀地冷却时，若系统内无相的变化，则温度将随时间而均匀地改变，即在T-t曲线上呈一条直线，若系

3、统内有相变化，则因放出相变热，使系统温度变化不均匀，在T-t图上有转折或水平线段，由此判断系统是否有相变化。　　对于二组分固态不互溶凝聚系统（A-B系统），其典型冷却曲线形状大致有三种形态，见图6－1所示。　　图6－1(a)　　图6－1(b)　　　图6－1(c)　　图6－1(a)体系是单组分体系。在冷却过程中，在a～a1段是单相区，只有液相，没有相变发生，温度下降速度较均匀，曲线平滑。冷却到a1时，达到物质的凝固点，有固相开始析出，两相共存，自由度为零，温度保持不变，冷却曲线出现平台（温度不随时间而改变）。当到达a1′点液相完全消失，系统成为单一固相，自由

4、度为1，此后随着冷却，温度不断下降。　　图6－1(b)体系是一般二元混合物。在冷却过程中，在b～b1段是单相区，只有液相，没有相变发生，温度下降速度较均匀，曲线平滑。冷却到b1时，开始析出A(s),体系发生部分相变，相变潜热部分补偿环境吸收的热量，从而减慢了体系温度下降速度，步冷曲线出现转折点（拐点），即b1－b2段。继续冷却，固体A不断析出，与之平衡的液相中B的含量不断增加，温度不断下降。达到b2点时，液相不仅对固体A而且对固相B也达到饱和，所以两固相开始同时析出，三相共存，自由度为0，温度保持不变，冷却曲线出现平台。当到达b2′点液相完全消失，系统成为

5、两固相，自由度为1，此后随着冷却，温度不断下降。　　图6－1(c)体系是低共融体系。在冷却过程中，在c～c1段是液相区，没有相变发生，温度下降速度较均匀，曲线平滑。达到c1点时，液相对固相A和固相B同时达到饱和，所以两固相同时析出，三相共存，自由度为零，温度保持不变，冷却曲线出现平台。c1′后面和图6－1(b)体系b2′点以后的过程相同3.绘制二元合金相图　　无论平台还是转折，都反映了相平衡时的温度，把各种不同组成的体系的步冷曲线的转折点（拐点）和平台，在温度-组成图上标志出来连成曲线就得到相图。　　　　　　图6-2根据步冷曲线绘制相图　　严格地讲，Bi－

6、Sn合金是固态部分互溶凝聚系统，只是由于普通的热分析方法灵敏度较低，只能得出一与Bi－Cd系统相仿的相图，所以，我们通过本实验得到的是Bi－Sn二元合金的简化相图。4.热电偶工作原理　　由上可知，只要读取冷却曲线上各相应的相变开始点--也叫拐点(即斜率变化点)的温度值，以及样品的组成，就可以方便地绘出冷却曲线，进而得到相图来。本实验采用热电偶测定温度。热电偶将温度转换成电压信号（温差电势），通过自动平衡记录仪或X-Y多通道数据采集仪连续采集体系的温度，从而得到所需的冷却曲线。通过数条冷却曲线，即可绘出二元相图。　　在一定温度范围内，铜－康铜热电偶输出的温差

7、电势与其热端和冷端的温度差成近似线性关系，为此只要绘制出热电偶的工作曲线（电势差－温差曲线），即可通过它的线性关系较方便地查到各mV值所对应的温度。热电偶工作曲线的绘制办法是，固定热电偶冷端的温度0℃，取三个温度点（沸水、纯锡凝固点、纯秘凝固点）的温度为横坐标，其对应的温差电势为纵坐标，三点连线，作"电势差－温差"曲线图。当然，在仪器的系统误差很小的前提下，也可不做热点偶工作曲线，而是按照仪器读取的电势差值直接去?quot;铜－康铜热电偶值分度表"，得出对应的温度来。有关热电偶的知识请参见绪论中的内容。三．仪器和试剂1.公用物品：坩埚电炉2台，5KW自藕调

8、压器一台，程序升温控制器一台，特制样品管若干只，台秤，电冰箱，分析