步冷曲线法绘制二元合金相图

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1、实验六步冷曲线法绘制二元合金相图一、目的要求1.用热分析法测熔融体步冷曲线,再绘制绘Bi-Sn二元合金相图。2.了解热分析法的实验技术及热电偶测量温度的方法。二、实验原理1.相图  相图是多相(二相或二相以上)体系处于相平衡状态时体系的某些物理性质(如温度或压力)对体系的某一变量(如组成)作图所得的图形,因图中能反映出相图平衡情况(相的数目及性质等),故称为相图。由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条件下的相平衡情况,因此,研究多相体系相平衡情况的演变(例如钢铁及其它合金的冶炼过程,石油工业分离产品的

2、过程),都要用到相图。由于压力对仅由液相和固相构成的凝聚体系的相平衡影响很小,所以二元凝聚体系的相图通常不考虑压力的影响,而常以组成为自变量,其物理性质则取温度。2.热分析法测绘步冷曲线  热分析法是绘制相图常用的基本方法。其原理是将体系加热融熔成一均匀液相,然后让体系缓慢冷却,用体系的温度随时间的变化情况来判断体系是否发生了相变化。记录体系的温度随时间的变化关系,再以时间为横坐标,温度为纵坐标,绘制成温度--时间曲线,称为步冷曲线(如图6-1)。从步冷曲线中一般可以判断在某一温度时,体系有无相变发生。当

3、系统缓慢而均匀地冷却时,若系统内无相的变化,则温度将随时间而均匀地改变,即在T-t曲线上呈一条直线,若系统内有相变化,则因放出相变热,使系统温度变化不均匀,在T-t图上有转折或水平线段,由此判断系统是否有相变化。  对于二组分固态不互溶凝聚系统(A-B系统),其典型冷却曲线形状大致有三种形态,见图6-1所示。  图6-1(a)  图6-1(b)   图6-1(c)  图6-1(a)体系是单组分体系。在冷却过程中,在a~a1段是单相区,只有液相,没有相变发生,温度下降速度较均匀,曲线平滑。冷却到a1时,达到

4、物质的凝固点,有固相开始析出,两相共存,自由度为零,温度保持不变,冷却曲线出现平台(温度不随时间而改变)。当到达a1′点液相完全消失,系统成为单一固相,自由度为1,此后随着冷却,温度不断下降。  图6-1(b)体系是一般二元混合物。在冷却过程中,在b~b1段是单相区,只有液相,没有相变发生,温度下降速度较均匀,曲线平滑。冷却到b1时,开始析出A(s),体系发生部分相变,相变潜热部分补偿环境吸收的热量,从而减慢了体系温度下降速度,步冷曲线出现转折点(拐点),即b1-b2段。继续冷却,固体A不断析出,与之平衡

5、的液相中B的含量不断增加,温度不断下降。达到b2点时,液相不仅对固体A而且对固相B也达到饱和,所以两固相开始同时析出,三相共存,自由度为0,温度保持不变,冷却曲线出现平台。当到达b2′点液相完全消失,系统成为两固相,自由度为1,此后随着冷却,温度不断下降。  图6-1(c)体系是低共融体系。在冷却过程中,在c~c1段是液相区,没有相变发生,温度下降速度较均匀,曲线平滑。达到c1点时,液相对固相A和固相B同时达到饱和,所以两固相同时析出,三相共存,自由度为零,温度保持不变,冷却曲线出现平台。c1′后面和图6

6、-1(b)体系b2′点以后的过程相同3.绘制二元合金相图  无论平台还是转折,都反映了相平衡时的温度,把各种不同组成的体系的步冷曲线的转折点(拐点)和平台,在温度-组成图上标志出来连成曲线就得到相图。      图6-2根据步冷曲线绘制相图  严格地讲,Bi-Sn合金是固态部分互溶凝聚系统,只是由于普通的热分析方法灵敏度较低,只能得出一与Bi-Cd系统相仿的相图,所以,我们通过本实验得到的是Bi-Sn二元合金的简化相图。4.热电偶工作原理  由上可知,只要读取冷却曲线上各相应的相变开始点--也叫拐点(即斜

7、率变化点)的温度值,以及样品的组成,就可以方便地绘出冷却曲线,进而得到相图来。本实验采用热电偶测定温度。热电偶将温度转换成电压信号(温差电势),通过自动平衡记录仪或X-Y多通道数据采集仪连续采集体系的温度,从而得到所需的冷却曲线。通过数条冷却曲线,即可绘出二元相图。  在一定温度范围内,铜-康铜热电偶输出的温差电势与其热端和冷端的温度差成近似线性关系,为此只要绘制出热电偶的工作曲线(电势差-温差曲线),即可通过它的线性关系较方便地查到各mV值所对应的温度。热电偶工作曲线的绘制办法是,固定热电偶冷端的温度0

8、℃,取三个温度点(沸水、纯锡凝固点、纯秘凝固点)的温度为横坐标,其对应的温差电势为纵坐标,三点连线,作"电势差-温差"曲线图。当然,在仪器的系统误差很小的前提下,也可不做热点偶工作曲线,而是按照仪器读取的电势差值直接去?quot;铜-康铜热电偶值分度表",得出对应的温度来。有关热电偶的知识请参见绪论中的内容。三.仪器和试剂1.公用物品:坩埚电炉2台,5KW自藕调压器一台,程序升温控制器一台,特制样品管若干只,台秤,电冰箱,分析

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