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《气相色谱-质谱法测定水中痕量的四乙基铅》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、气相色谱-质谱法测定水中痕量的四乙基铅20l0年l0月October20l0色语ChineseJournalofChromatographyV01.28NO.10993～996技术与应用D0I:l0.3724/SP.J.1123.2010.00993摘要:建立了气相色谱一质谱(GC—MS)测定水中痕量四乙基铅的分析方法.用正己烷萃取水样中的四乙基铅,萃取液浓缩后加入同位素内标萘一d8,采用GC—MS选择离子方式(SIM)进行检测,在200mL水样中四乙基铅的检出限可达0.04g/L;添加回收率为92.2%～l03%,准确度好;平行5次测定的相对标准差为4.4%
2、～13.3%.结果表明:方法简便,快速,准确,实用,可用于水中痕量四乙基铅的测定.关键词:气相色谱一质谱法;四乙基铅;水中图分类号:0658文献标识码:A文章编号:1000—8713(2010)lO一0993—04Abstract:Anewmethodforthedeterminationoftetraethyllead(TEL)inwaterbygaschro—matography—massspectrometry(GC—MS)hasbeendeveloped.TheTELinwatersamples(200mL)wasextractedwithhexane
3、(50mL)byadding20gNaCI,thentheextractedsolutionwasconcentratedinto1.0mLandtheinternalstandard(naphthalene—d8)solutionwasaddedtoev—eryconcentratedsolution.ThepretreatedsampleswereanalyzedbyGC—MS.Anamountof1.0LsolutionwasinjectedontoanHP一5mscapillarycolumn(30m×0.25mm×0.25izm)anddetermi
4、nedbyGC—MSinselectedionmonitoring(SIM).Theselectedmonitoringionswerem/z136,236,237,294and295.Them/z295wasselectedasquantitativeionforTELandm/z136fortheinternalstandard.Themethodhadgoodlinearityoverthetestedconcentrationrangeof0.02—0.40mg/L(r=0.9998)forTEL.Theanalyticalperformancecha
5、racteristicsoftheproposedprocedurewereasfollows:thedetectionlimitforTELin200mLwatersamplewas0.04~tg/L.TheaveragerecoveriesandtherelativestandarddeviationsofTELwere92.2%一103%andlessthan13.3%.respectively.Themethodisrapid,convenientandaccurateforthedeterminationofwatersamples.Keywords
6、:gaschromatography—massspectrometry(GC—MS);tetraethyUead;water四乙基铅(tetraethyllead,TEL)系铅的有机化合物,是一种无色油状挥发性液体,容易经呼吸道,皮肤被人体吸收,通过血脑屏障侵犯中枢神经系统.TEL作为汽油防爆添加剂曾经在全世界广泛使用,汽车尾气也因此成为环境中铅污染的主要来源之一.从上世纪末开始很多国家禁止使用含铅汽油,但是含铅或少铅汽油仍然在部分地区使用,这些含铅汽油储存不当或者产生的废物都会对地表水,地下水造成污染,因此现阶段在我国地表水环境质量标准和生活饮用水卫生标准中
7、依然对水中四乙基铅有限值规定.四乙基铅属于金属有机物,有金属元素和有机物的双重特性.环境中四乙基铅的测定方法主要有分光光度法,原子吸收法",等离子发射质谱法(ICP—MS),气相色谱法(GC),气相色谱一质谱联用法(GC-MS)'等.其中分光光度法是现今{通讯联系人:杨丽莉,研究员,主要从事环境中有机污染物分析监测研究.Tel:(025)83336937,E—mail:yllyJ@l26.com收稿日期:2010-06—17?994?色谱第28卷的国标方法,其整个分析过程经萃取,浓缩,溴化后加双硫腙,氰化物等试剂显色测定,操作步骤烦琐,灵敏度不高,检出限与评价
8、标准相当,不能准确判定是否存在四乙基铅
