乙酰苯胺、苯甲酸、对甲基苯胺的三组分分离

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1、乙酰苯胺、苯甲酸、对甲基苯胺的三组分分离实验名称：三组分分离一、实验目的1.初步了解进行科学研究的基本过程，提高应用知识和技能进行综合分析、解决实际问题的能力；2.掌握分离邮寄混合物的基本思路和方法；3.学会分离三组分混合物的方法；4.学会根据自己设计的方案组装实验装置，进行实验。二、实验原理分配系数k随温度、pH等因素的变化而变化，调节pH改变溶解度大小，通过沸点不同分馏，课分离混合物。三、实验仪器锥形瓶、烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏装置、萃取装置、量筒、布氏漏斗、烘箱。四、实验试剂主要试剂：对甲基苯胺、苯甲酸、乙酰苯胺、

2、乙酸乙酯。分子量熔点/°C沸点/°C相对密度溶解性对甲基苯胺107.1544.452000.9619微溶于水，易溶于乙酸、乙醚苯甲酸122.1214122.132491.2659微溶于水，易溶于乙酸、乙醚乙酰苯胺135.1652114.33041.2190溶于热水，易溶于乙醚乙酸乙酯88.11-83770.902水中8.3g/100mL（°C）五、实验步骤和实验现象步骤现象（1）去混合物200mL+12.5mLHCl与分液漏斗中，振荡分层，上层淡黄色油状，下层无色透明（2）取(1)中下层加NaOH至pH成10溶液浑浊

3、有部分白色沉淀冰中冷却有大量白色晶体析出（少量黄色）空白干燥表面皿称重24.17g抽滤晾干，称重25.05g（3）取(1)的上层加12mLNaOH，振荡溶液分层，上层黄色油状，下层水层透明用分液漏斗分离（4）取(3)中下层溶液用HCl调pH=6有大量白色晶体析出空白蒸发皿称重21.04g抽滤，称重21.62g（5）(3)中的上层溶液加无水硫酸镁，至硫酸镁成块状，小烧杯+沸石称重29.78g过滤，蒸馏初始温度为19°C，72°C开始分馏烧瓶烘干瓶壁上结晶为淡黄色烧瓶称重30.50g六、实验结果及数据处理分离出的对甲基苯

4、胺的质量0.88g分离出的苯甲酸质量0.58g分离出的乙酰苯胺质量0.72g取混合物20mL中三组分质量均为0.80g计算回收率对甲基苯胺112.5%苯甲酸72.5%乙酰苯胺90.0%七、实验讨论对甲基苯胺的回收率大于100%，可能是第一次萃取分液时操作不当导致分离的下层水层含有少部分上层液体，冷却后白色结晶混有微量黄色，可能也是其余两种组分回收率小于1的部分原因。