甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离提纯及鉴定

甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离提纯及鉴定

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1、甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离及鉴定实验方案邓立2012301040049一、实验目的1.了解甲苯、苯胺、苯甲酸的酸碱性和物理性质;2.掌握萃取、干燥、蒸馏、重结晶、折射率的测定等基本操作和仪器的使用;3.掌握有机混合物分离提纯及鉴定的一般原则和方法。二、实验原理甲苯(C6H5CH3),无色澄清液体,易燃,苯样气味,有强折光性。它的熔点为–95℃,沸点110.8℃,密度0.866g/cm3,折光率1.4967。甲苯极微溶于水,能与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸等混溶。蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极

2、限1.2%~7.0%(体积)。低毒,半数致死量(大鼠,经口)5000mg/kg。有刺激性。高浓度气体有麻醉性。苯胺(C6H5NH2),无色透明油状液体,弱碱性,在光照或高温下易被氧化变黑,加热至370℃分解。它的熔点为-6.3℃,沸点184℃,密度1.02g/cm3,折光率1.5863。常温下苯胺稍溶于水,易溶于乙醇、苯、乙醚、氯仿等有机溶剂;但随着温度的升高而增大,当温度高于167.5℃时,苯胺与水能以任意比例互溶。苯甲酸(C6H5COOH),无色、无味的针状或片状晶体,弱酸性,具有苯或甲醛的气味。它的熔点为122.

3、13℃,沸点249℃,密度1.2659g/cm3,在100℃时迅速升华。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。三种物质的性质简表如下:组分甲苯苯胺苯甲酸化学式C6H5CH3C6H5NH2C6H5COOH分子量92.1393.12122.12酸碱性中性弱碱性pKb=9.3弱酸性pKa=2.8折射率1.49671.5863—熔点/℃-95-6.3122.13沸点/℃110.8184249闪点/℃470121溶解性质极微溶于水,能与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸等混溶

4、稍溶于水,易溶于乙醇、苯、乙醚、氯仿等有机溶剂微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂由三种物质的酸碱性各异,可设计酸碱反应法分离:常温下苯甲酸显弱酸性,可与强碱反应生成盐;苯胺显弱碱性,可与强酸反应生成盐;而甲苯不能与酸碱作用。另一方面,离子化合物易溶于水而不易溶于有机溶剂,可以利用这种性质来进行三组分的分离。三种物质得到分离后,可根据各自的物理性质(包括沸点和溶解性质等),利用蒸馏法、重结晶等操作来分别进行分离纯化;最后测分离纯化后三种样品的熔点或折光率来鉴定样品成分。三、实验仪器及试剂材料:甲苯、苯胺及苯甲酸三组分混

5、合物仪器:100mL烧杯3只、250mL烧杯1只、100mL分液漏斗1个、100mL圆底烧瓶1个、100mL量筒、普通漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、直形冷凝管、温度计、接液管、pH试纸、电热套、熔点测定仪、折光仪等。试剂:2mol/LHCl、2mol/LNaOH、无水NaOH固体、无水MgSO4固体等。四、实验步骤(一)分离1.分离苯甲酸取10g混合液置于100ml烧杯中,滴加2mol/LNaOH溶液,用pH试纸测定,滴至pH约为10左右,期间不断搅拌,使反应充分进行。滴定完成后将烧杯中的溶液转移至100mL分液漏斗中,静置

6、分层。上层为有机相,含有甲苯和苯胺;下层为水相,含有苯甲酸钠和过量NaOH的混合液。将两层分离。2.分离苯胺和甲苯将上步分离出的有机层(含甲苯和苯胺)接入100mL烧杯中,滴加2mol/LHCl溶液,用pH试纸测定,滴至pH约为3左右,期间不断搅拌,使反应充分进行。滴定完成后将烧杯中的溶液转移至100mL分液漏斗中,静置分层。上层有机相为甲苯,下层水相为苯胺盐酸盐及过量HCl的混合液。将两层分离。(二)纯化1.重结晶纯化苯甲酸取(一)中分离得到的苯甲酸钠和过量NaOH的混合液,滴加2mol/LHCl至pH=3,期间不断

7、搅拌使苯甲酸充分沉淀。抽滤,得苯甲酸粗品。苯甲酸在水中的溶解度随着温度升高而改变且常温下和100℃时溶解度有较大的差(如下表),因此可用重结晶法除杂纯化。温度/℃4255095溶解度/g0.180.340.956.8将粗品置于250mL烧杯中,加入20mL水,加热至完全溶解,趁热过滤,冷却,结晶,抽滤得苯甲酸精品,晾干称重。2.蒸馏纯化苯胺苯胺在空气中易被氧化,因此分离后应快速进行纯化。在(一)中得到的苯胺盐酸盐及过量HCl的混合液滴加2mol/LNaOH溶液至pH=10,反应后转移到至分液漏斗中,静置分层。下层的水相

8、为NaCl和过量的NaOH溶液,上层的有机相为苯胺。分出的苯胺装入100mL烧杯中,加1.5g粒状NaOH干燥半小时,蒸馏(蒸馏装置需烘干),收集180~184℃馏分(蒸馏时加少量锌粉防止氧化),得到纯苯胺,称重。3.蒸馏纯化甲苯在(一)中得到的甲苯中加入2g无水MgSO4固体,干燥半小时后过滤。蒸馏滤液(蒸馏装置需烘干),收集1

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