毛细管气相色谱柱的保养与维护

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1、毛细管气相色谱柱的保养与维护本文综述了毛细管气相色谱柱的保养与维护。就毛细管柱分析使用中常遇到的一些问题，例如如何避免色谱柱的断裂，固定相的损伤，色谱柱的污染以及如何解决一些不能避免的问题和应采取的措施、步骤。　　　　如何保养与维护毛细管气相色谱柱，如何避免色谱柱的破损、固定相的损伤、色谱柱的污染以及如何解决一些不能避免发生的问题，是色谱工作者极为关注的焦点。因为这对更加有效地延长毛细管柱的使用寿命，减少不必要的误工时间，改进色谱柱的重现性和分析结果的可靠性等方面都是极为重要的。本文将就毛细管气相色谱柱的破损、固

2、定相的损伤和色谱柱的污染进行综述。　　　　1、毛细管色谱柱的破损　　　　弹性石英毛细管色谱柱是由,%-./-/%0等人在）1#1年首先拉制成功的2）3。通常在毛细管柱内涂渍一层聚合体固定相$如聚硅氧烷类、聚乙二醇类等&，在它的外面常涂有一层聚酰亚胺涂层。聚酰亚胺涂层具有较好的强度和耐热性，在"**4左右柱温下均可使用。但在特殊高温条件下，聚酰亚胺涂层经受不住高温老化，所以近年来出现了镀铝层弹性石英毛细管柱，可耐56*4高温。涂有聚酰亚胺涂层的石英毛细管柱只要保存在惰性环境中，其本身就固有较高的抗张强度。但它对潮湿

3、水分比较敏感，一旦柱子外侧聚酰亚胺保护层破损，这就为水分的进入提供通道，从而导致石英柱的断裂23。　　　　错误处置的毛细柱也会在柱子表面留下不经意的擦痕。这些擦痕与水分接触并不断蔓延，经过一段时间最终导致柱子断裂$图）&。如果在高温运作时发生柱子断裂，那么柱子通常由于接触空气而受到破坏。柱子断裂的程度往往与柱子直径有关。*!7"88内径毛细管柱往往要比窄径毛细管柱$*!788内径或更细内径&容易断裂。预防柱子断裂的方法十分简单，避免粗糙的柱表面，生硬的柱处理和将柱子弯曲成绷紧的状态。内径*!7"88的柱子不能耐受

4、9（8半径范围的弯曲，*!788内径的柱子不能耐受9）（8半径范围的弯曲。施加于柱上的压强越大，　　　　柱子则越容易断裂。如果柱子断裂不是发生在柱子末端$既柱中间某一部位&，则可以通过柱子连接部件将其接通。如果柱子末端发生断裂，可以将其破损面切除，重新使用。　　　　2、固定相损伤　　　　尽管柱断裂是一个不可忽略的问题，但比起毛细管柱柱流失来说，固定相损伤则是一个更为常见的问题。固定相损伤往往会造成对极性溶质柱活性的增加、柱效的下降和柱流失加重等后果。其症状为由于柱活性的增加，造成出现脱尾峰和峰高强度降低；由于柱效

5、和分辨率的下降，出现峰变宽和由于过量的柱流失造成基线漂移。如果固定相损伤比较严重，那么柱活性升高、柱效下降和过量柱流失会同时发生。图表明用一　　　　根正常柱子$%&与两根严重受损柱子$’和（&作比较，可看出’柱所有峰均变宽，某些极性组分峰还表现出脱尾。而（柱，:乙基己酸峰则完全消失。　　　　3、最常见的操作错误可导致固定相损伤。　　　　首先，超出固定相使用温度上限加热或没有充分的载气流下加温都会损害柱子性能。例如，苯甲基硅酮类固定相$7;苯基，17;甲基&恒温时它的柱温上限为"74，程序升温时为"7*4。柱子生产

6、厂商通常将柱温上限列在柱标签上和柱盒内。其次，在升温过程中，固定相意外与氧接触会导致固定相降解。这就需要在升温前，要充分用载气将柱内氧赶尽。最后，污染的溶质或样品也可以损伤固定相。不过，所有这些问题都是可以预防的。在某些情况，损伤的柱子也可以废物利用。色谱工作者可以很容易预防固定相热损伤。预防措施是将柱箱温度设定在比该柱固定相恒温上限高出$%，　　　　以保证并未超出它的最高温度上限。如果发生固定相热损伤，有时也可以通过将柱子与检测器断开，在恒温上限用充足载气流过夜吹洗。在重新安装柱子之前，将柱子末端切掉几厘米以去

7、除外来物质。这些外来物是在重新固化时沉积在柱子上的。　　　　当柱子出现问题时，首先要弄清楚是柱污染还是柱固定相损伤。当不希望的物质吸附到固定相上时，就产生了污染。当在固定相内发生一种化学反应时，则出现了固定相损伤。换句话说，化学损伤改变了固定相的组成，而污染并不改变固定相的化学性质，而替代的是沉积物吸附到固定相上。　　　　在高温情况下与氧接触的损伤是一种典型的化学损伤。对延长固定相寿命来说，预防氧化损伤是十分重要的。在高温条件下，氧化损伤特别严重。采用高纯度载气和维持一种无泄漏系统，从而使柱子最小限度避免接触氧是

8、一种有效方式。即使采用高纯度载气，也需要捕集器使氧不能进入色谱仪内。　　　　隔膜也是一个常见的忽略问题，进样口橡胶隔膜经常变化，是因为反复使用后容易泄漏。泄漏的隔膜常常是氧进入色谱仪内最大的来源。遗憾的是对氧化损伤的色谱柱没有任何补救措施。因为这种损伤是不可逆的，试图在它损伤后用化学处理法来恢复柱子的惰性也是不可信的。　　　　来自活性样品或活性溶质的化学攻击是固定相损伤的