snt 2187-2008 进出口涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定 衍生反应-气相色谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１８７—２００８溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定衍生反应气相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犲狀狕犲狀犲，狋狅犾狌犲狀犲，狓狔犾犲狀犲犪狀犱狋狅犾狌犲狀犲犱犻犻狊狅犮狔犪狀犪狋犲狊犻狀狊狅犾狏犲狀狋犮狅犪狋犻狀犵狊—犇犲狉犻狏犪狋犻狏犲狉犲犪犮狋犻狅狀犵犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２１８７—２００８前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ为资料性附录。本标准

2、由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标准主要起草人：梁鸣、翁若荣、姜晓黎、唐熙、蔡春平。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２１８７—２００８溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定衍生反应气相色谱法１范围本标准规定了溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯含量的衍生反应气相色谱测定方法。本标准适用于溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯单体的测定。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用

3、文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ１２５８９化学试剂乙酸乙酯（ＧＢ／Ｔ１２５８９—２００７，ＩＳＯ６３５３３：１９８７，ＮＥＱ）３原理采用加入甲醇与甲苯二异氰酸酯衍生反应的方式；应用程序升温，毛细管柱色谱分离，一次性分析检测苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯（ＴＤＩ），内标法定量。４试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。４．１５Ａ分子筛：５Ａ（５×１０－１０ｍ），

4、条状。４．２乙酸乙酯：将２５０ｇ５Ａ分子筛（４．１）置于５００℃马福炉中灼烧２ｈ，待炉温降至１００℃以下取出，放入装有无水硅胶的干燥器中冷却后，倒入刚启封的５００ｍＬ乙酸乙酯中，摇匀，静置２４ｈ，然后按ＧＢ／Ｔ１２５８９中规定的方法测定其含水量（＜０．０３％）、含醇量（＜０．０２％）。４．３甲醇：色谱纯。４．４苯：纯度９９．５％以上。４．５甲苯：已知含量，９９．５％以上。４．６邻二甲苯：已知含量，９９．５％以上。４．７间二甲苯：已知含量，９９．５％以上。４．８对二甲苯：已知含量，９９．５％以上。４．９甲苯二异氰酸酯（ＴＤＩ）：

5、以甲苯２，４二异氰酸酯为主，内含少量甲苯２，６二异氰酸酯，异构体之和９９．５％以上。４．１０内标物：正辛烷或正十四烷，色谱纯。４．１１内标溶液：准确称取２．０ｇ（精确至０．２ｍｇ）正辛烷于５０ｍＬ容量瓶中，用乙酸乙酯（４．２）定容，配置为４０ｍｇ／ｍＬ内标溶液。４．１２标准储备溶液：准确称取苯（４．４）、甲苯（４．５）和二甲苯（４．６～４．８）标准品各２．０ｇ（精确至０．２ｍｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，用乙酸乙酯（４．２）溶解定容。该溶液含以上各化合物溶液浓度均为４０ｍｇ／ｍＬ。１犛犖／犜２１８７—２００８准确称取甲苯二

6、异氰酸酯（ＴＤＩ）（４．９）的标准品４．０ｇ（精确至０．２ｍｇ），于５０ｍＬ容量瓶，用经过５Ａ分子筛（４．１）处理的乙酸乙酯（４．２）定容。该溶液浓度为８０ｍｇ／ｍＬ。５仪器和设备５．１气相色谱仪：具有ＦＩＤ检测器，分流／不分流进样口，进样口衬管内用适量石英棉填充。５．２台式离心机：４０００ｒ／ｍｉｎ。５．３旋涡混匀器。５．４离心管：５０ｍＬ。５．５移液管：２ｍＬ。５．６微量注射器：１０μＬ。６分析步骤６．１样品制备称取２．０克（精确到１ｍｇ）样品于５０ｍＬ旋盖离心管中，加入２０ｍＬ乙酸乙酯（４．２）、０．５ｍＬ内标正辛烷（４

7、．１１），然后再加入２ｍＬ甲醇（４．２），拧紧离心管盖，旋涡混匀３ｍｉｎ，３０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，将上清液转移到５０ｍＬ容量瓶中；再加１０ｍＬ乙酸乙酯（４．２）到离心管中，旋涡混合，３０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，合并上清液，并用乙酸乙酯（４．２）定容到５０ｍＬ，取１μＬ进色谱分析。６．２气相色谱条件ａ）色谱柱：内涂布ＯＶ１固定液石英毛细管柱，３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．５μｍ，或相当者；ｂ）柱温：初温６０℃，保留５ｍｉｎ；以４℃／ｍｉｎ程序升温至１００℃，再以１０℃／ｍｉｎ程序升温至１７０℃，再以２０℃／ｍｉｎ程序升温

8、至２３０℃，保持２０ｍｉｎ；ｃ）进样口温度：１５０℃；ｄ）检测器（ＦＩＤ）温度：２８０℃；ｅ）载气类型：氮气（≥９９．９９９％）；ｆ）柱流量：１ｍＬ／ｍｉｎ；ｇ）分流比：２０∶１；ｈ）进样量：１μＬ。６．３气相色谱测定６．３．１标准工作液的测定标准工作液：吸取五