SNT2935-2011-进出口溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和邻苯二甲酸酯的测定气相色谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２９３５—２０１１进出口溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和邻苯二甲酸酯的测定气相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犲狀狕犲狀犲，狋狅犾狌犲狀犲，狓狔犾犲狀犲犪狀犱狆犺狋犺犪犾犻犮犪犮犻犱犲狊狋犲狉狊犻狀狊狅犾狏犲狀狋犮狅犪狋犻狀犵狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９３５—２０１１前言本

2、标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：叶曦雯、牛增元、蔡发、罗忻、薛秋红、丁玉龙。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９３５—２０１１进出口溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和邻苯二甲酸酯的测定气相色谱法１范围本标准规定了溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（２乙基己基）酯、邻苯二甲酸二正辛

3、酯含量的气相色谱检测方法。本标准适用于溶剂型涂料中苯系物和邻苯二甲酸酯的测定。２方法提要涂料样品采用聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）膜过滤除去大部分树脂成膜物质、颜填料及各种微粒助剂后，用气相色谱法同时测定涂料中的苯、甲苯、二甲苯和邻苯二甲酸酯，内标法定量，气相色谱／质谱法确证。３试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。３．１乙酸乙酯：色谱纯。３．２苯：色谱纯（ＣＡＳ号：７１４３２）。３．３甲苯：色谱纯（ＣＡＳ号：１０８８８３）。３．４邻二甲苯：色谱纯（ＣＡＳ号：９５４７６）。３．５间二甲苯：色谱纯（ＣＡＳ号：１０８

4、３８３）。３．６对二甲苯：色谱纯（ＣＡＳ号：１０６４２３）。３．７邻苯二甲酸二乙酯（ＤＥＰ）：纯度≥９９％（ＣＡＳ号：８４６６２）。３．８邻苯二甲酸丁基苄基酯（ＢＢＰ）：纯度≥９７％（ＣＡＳ号：８５６８７）。３．９邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）：纯度≥９８％（ＣＡＳ号：８４７４２）。３．１０邻苯二甲酸二（２乙基己基）酯（ＤＥＨＰ）：纯度≥９９％（ＣＡＳ号：１１７８１７）。３．１１邻苯二甲酸二正辛酯（ＤＮＯＰ）：纯度≥９８％（ＣＡＳ号：１１７８４０）。３．１２内标物：正十四烷，色谱纯。３．１３内标

5、溶液：０．０５ｇ／ｍＬ。准确称取２．５ｇ正十四烷（３．１２）于５０ｍＬ棕色容量瓶中，用乙酸乙酯（３．１）稀释、定容。３．１４标准储备溶液：分别准确称取适量的各种苯系物和邻苯二甲酸酯标准品，用乙酸乙酯配制成苯和邻苯二甲酸酯浓度为０．０１ｇ／ｍＬ，甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯浓度为０．０２５ｇ／ｍＬ的标准储备液，棕色瓶盛装，冷藏保存。３．１５混合标准工作溶液：根据需要移取适量体积的标准储备溶液（３．１４），加入１．０ｍＬ内标溶液（３．１３），用乙酸乙酯（３．１）稀释并定容至１０ｍＬ，充分摇匀。４仪器和设备４．１气相色谱

6、仪：配有火焰离子化检测器（ＧＣ／ＦＩＤ）。１标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９３５—２０１１４．２气相色谱／质谱联用仪（ＧＣ／ＭＳＤ）：配有电子轰击电离源（ＥＩ）。４．３分析天平：感量０．１ｍｇ。４．４离心机：５０００ｒ／ｍｉｎ。４．５玻璃样品瓶：４０ｍＬ，透明，具聚四氟乙烯硅橡胶密封垫的聚丙烯开口瓶盖。４．６过滤膜：聚四氟乙烯薄膜滤头，０．４５μｍ，直径为１３ｍｍ。４．７通用玻璃器皿：本实验使用的所有器皿应使用玻璃器皿。注：玻璃器皿需要首先用清洁剂洗，再用水洗、丙酮洗，

7、然后分别用正己烷和二氯甲烷清洗两次，备用。５分析步骤５．１提取称取１ｇ（精确到０．１ｍｇ）涂料样品于样品瓶（４．５）中，加入乙酸乙酯（３．１）１０ｍＬ，内标溶液（３．１３）１ｍＬ，迅速拧紧瓶盖，振摇混匀，静置后取上清液，用过滤膜（４．６）过滤，滤液供气相色谱测定。对于固体颗粒物较多的样品，以４０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，取上清液，用过滤膜（４．６）过滤。５．２测定５．２．１气相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列

8、给出的参数证明是可行的。１），３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．２５；ａ）色谱柱：ＨＰ５μｍｂ）柱温：初始温度５０℃保持１ｍｉｎ，以８℃／ｍｉｎ升至１５０℃，再以２５℃／ｍｉｎ升至２８０℃，保持１２ｍｉｎ；ｃ）进样口温度：２８０℃；ｄ）检测器温度：３００℃；ｅ）载气：氮气，流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ；ｆ）燃气：氢气，流速为４