资源描述：
《snt 2688-2010 旧机电产品电容电解液中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!"!#!"##"!$%$旧机电产品电容电解液中多环芳烃的测定气相色谱$质谱法%&'&()*+,'*-+-./-012120*2,(-),'*2314(-2,(5-+6*+2,/,2*'-(&0&2'(-01'&6.(-)76&4&0&2'(*2,0,+4)&23,+*2,0/(-472'6"8,623(-),'-9(,/31!),666/&2'(-)&'(1!$%$$%%$$%发布!$%%$$&$$%实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局!"!#!"##"!$%$版权所
2、有·禁止翻制、电子发售前!!言!!本标准按照!"!#$%$"&''(给出的规则起草#本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口#本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草#本标准主要起草人$马强%肖海清%白桦%张庆%孙慧媛%席海为%王烨%刘茜%王晗%王超#本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准#!!"!#!"##"!$%$版权所有·禁止翻制、电子发售旧机电产品电容电解液中多环芳烃的测定气相色谱$质谱法%!范围本标准规定了旧机电产品电容电解液中多环芳烃的气相色谱)质谱测定方法#本标准适用于旧机电产品电容电解液中多环芳烃的测定#!!术语和定义下列
3、术语和定义适用于本文件#!%%多环芳烃!%&'()()'*)+,&-./*)0(1,&).,2&34&%+04分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物#本部分的多环芳烃是指表$中$*种碳氢化合物#&!方法提要样品用正己烷)二氯甲烷萃取后&经无水硫酸钠脱水%过滤%浓缩后&采用气相色谱)质谱法进行测定#'!试剂与材料除非另有说明&所用试剂均为分析纯#'%%!正己烷&色谱纯#'%!!二氯甲烷&色谱纯#'%&!正己烷)二氯甲烷'&+$&!$+!&(#'%'!无水硫酸钠$*,'-灼烧./&冷却后贮于干燥器中备用#'%(!多环芳烃标准储备溶液'$'''0
4、1!2($分别称取$*种多环芳烃标准物质'%$'''1&用二氯甲烷'3%&(溶解后分别定容至$''02容量瓶中&冷藏避光保存#'%"!多环芳烃混合标准储备液'3'01!2($分别准确移取$*种多环芳烃标准储备溶液'3%,($02于&,02容量瓶中&用二氯甲烷'3%&(定容至刻度&冷藏避光保存#'%)!多环芳烃标准工作溶液$取一定量多环芳烃混和标准储备液'3%*(&用二氯甲烷'3%&(稀释&配制成浓度分别为'%',01!2%'%$01!2%'%,01!2%$01!2%&01!2的标准工作溶液#(!仪器和设备(%%!气相色谱)质谱联用仪#(%!!
5、氮吹仪#(%&!有机相滤膜&'%3,"0#(%'!分析天平&感量为'%$01#$!"!#!"##"!$%$版权所有·禁止翻制、电子发售"!分析步骤"%%!提取准确称取'%,1样品&精确至'%''$1&置于&,02比色管中&加入$'02正己烷)二氯甲烷'3%.(液)液萃取&有机相经无水硫酸钠柱脱水后&收集于带$02刻度试管中&用氮气缓慢吹至$02&过'%3,"0有机相滤膜后&供气相色谱)质谱',%$(测定#"%!!测定"%!%%!气相色谱和质谱条件$(熔融石英毛细管色谱柱'.'09'%&,009'%&,"0(&或相当者)4(!色谱柱$56),7
6、8:(!程序升温$起始温度,'-'保持&0;<(&以&'-!0;<升至$*'-&然后以3-!0;<升至&3'-&最后以,-!0;<升至&('-'保持$'0;<()A(!进样口温度$&B'-)C(!色谱)质谱接口温度$&B'-)?(!离子源温度$&.'-)D(!四极杆温度$$,'-)1(!离子源$EF)/(!电离能量$G'?H);(!质量扫描范围$,'40I#3''40I)J(!载气$氦气&流速$02!0;<)K(!进样量$$"2)>(!进样方式$不分流进样)0(!溶剂延迟时间$30;<#"%!%!!标准工作曲线绘制标准工作溶液'3%G(按浓度
7、由低至高顺序依次进样&按气相色谱和质谱条件'*%&%$(进行测定&以色谱峰的峰面积为纵坐标对应的浓度为横坐标作图&绘制标准工作曲线#多环芳烃标准物质定量离子和总离子色谱图参见附录=和附录"#"%!%&!试样测定试样溶液'*%$(注入气相色谱)质谱仪&按气相色谱和质谱条件'*%&%$(进行测定&记录色谱峰的保留时间和峰面积#如果试样溶液和标准工作溶液的选择离子色谱图中在相同保留时间有色谱峰出现&根据全扫描质谱图进行定性确证&根据选择离子色谱图进行定量&由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的色谱峰浓度#样品溶液中的多环芳烃的响应值均应在标准工作
8、曲线浓度范围之内&多环芳烃含量高的试样可取适量试样溶液用二氯甲烷'3%&(稀释后进行测定#按以上步骤&对同一试样进行平行试验测定#)!结果计算结果按式'$(计算$$
