snt 2946-2011 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量的测定 傅立叶变换红外光谱法

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２９４６—２０１１乙烯乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量的测定傅立叶变换红外光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狏犻狀狔犾犪犮犲狋犪狋犲犮狅狀狋犲狀狋狅犳犲狋犺狔犾犲狀犲狏犻狀狔犾犪犮犲狋犪狋犲犮狅狆狅犾狔犿犲狉狊—犉狅狌狉犻犲狉狋狉犪狀狊犳狅狉犿犻狀犳狉犪狉犲犱狊狆犲犮狋狉狅狊犮狅狆狔（ＩＳＯ８９８５：１９９８ＰｌａｓｔｉｃｓＥｔｈｙｌｅｎｅ／ｖｉｎｙｌａｃｅｔａｔｅｃｏｐｏｌｙｍｅｒ（ＥＶＡＣ）ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃｓ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｖｉｎｙｌａｃｅｔａｔｅｃｏｎｔｅｎｔ，Ｍ

2、ＯＤ）２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９４６—２０１１前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９《标准化工作导则第１部分：标准的结构与编写规则》给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用ＩＳＯ８９８５：１９９８《塑料乙烯乙酸乙烯酯共聚物（ＥＶＡＣ）热塑性塑料乙酸乙烯酯含量的测定》标准中的红外光谱法。与ＩＳＯ８９８５：１９９８相比，主要技术变化如下：———第２章根据ＧＢ／Ｔ１．１—２００９的要求改为规范性引用文件。———增加了乙酸乙烯酯含量范围１％～１０％的乙烯乙酸乙烯酯共聚物的红外光

3、谱测定方法。———由于本标准选择了不同于ＩＳＯ８９８５：１９９８标准中规定的特征吸收峰用于乙酸乙烯酯含量范围－１－１，试样薄膜１％～１０％的测定，因此试样红外光谱测定的波数范围改为４０００ｃｍ～６００ｃｍ厚度均使用５０μｍ～１５０μｍ。———由于目前傅立叶变换红外光谱仪已普遍使用，因此试样薄膜的红外光谱测定改为以使用傅立叶变换红外光谱仪操作描述，删除了ＩＳＯ８９８５：１９９８中４．１．３．２．１、４．１．３．２．２、４．１．３．２．３。———根据校正曲线的实际情况，在校正曲线的线性回归公式中增加回归系数犆。本标准与ＩＳＯ８９８５：１９９８中的红外光谱法相比在结构上有较多调整，附录

4、Ｂ列出了本标准与ＩＳＯ８９８５：１９９８的章条编号对照一览表。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：董清木、高建国、普旭力、蔡鹭欣、杨明坤、黄长春、赖添岳、李荣专、赖莺、蔡延平。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９４６—２０１１乙烯乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量的测定傅立叶变换红外光谱法１范围本标准规定了乙烯乙酸乙烯酯共聚物树脂中乙酸乙烯酯含量的傅立叶变换红外光谱测定方法。本标准适用于乙烯乙酸乙烯酯共聚物树脂中乙

5、酸乙烯酯含量１％以上样品的测定。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＳＮ／Ｔ０８４２进出口乙烯／乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量的测定３原理将试样压制成薄膜，采集薄膜的红外光谱图。通过内标峰校正试样薄膜厚度，再根据已知乙酸乙烯酯含量的标准样品所做的校正曲线测定样品中乙酸乙烯酯含量。４仪器与试剂－１－１，分辨率可达１ｃｍ－１，配薄膜夹具。４．１傅立叶变换红外光谱仪：波数范围４０００ｃｍ～６００ｃｍ４．２模压机：加压压力不低于１０ＭＰａ，压板加热温度

6、不低于１５０℃。４．３乙烯乙酸乙烯酯共聚物树脂标准样品：按照ＳＮ／Ｔ０８４２测得乙酸乙烯酯含量的乙烯乙酸乙烯酯共聚物树脂。４．４聚四氟乙烯薄膜或铝箔。５分析步骤５．１试样薄膜的制备采用模压机（４．２）在１００℃～１５０℃和４ＭＰａ～１０ＭＰａ下，压塑试样约３ｍｉｎ，制备５０μｍ～１５０μｍ厚度的薄膜，制成的薄膜表面应平滑，厚度应较均匀。注１：如果乙酸乙烯酯含量不同，压板温度可稍有不同。一般情况下，乙酸乙烯酯含量越高，压板温度可稍微降低；加压压力较大时，压塑时间可短些。注２：为方便薄膜制备，避免压塑所得薄膜与压板粘结，可在试样与模板间放置一张聚四氟乙烯薄膜；当乙酸乙烯酯含量小于

7、２０％时，可用铝箔代替聚四氟乙烯薄膜。５．２试样的测定５．２．１仪器的测试条件设置按照傅立叶变换红外光谱仪操作说明书，调节仪器处于最佳状态，选择波数范围４０００ｃｍ－１～１版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９４６—２０１１－１、分辨率为４ｃｍ－１及其他测试参数。６００ｃｍ５．２．２试样的红外吸收光谱测定在薄膜夹具无试样薄膜的条件下，测定并记录空白背景光谱，然后将一张按５．１制备的试样薄膜放入薄膜夹具内，测定并记录试样薄膜光谱，试样薄膜光谱扣除空白背景光谱得到试样薄膜的红外吸收