气相色谱培训计划

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1、气相色谱培训计划气相色谱仪培训计划一、简介气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。气相谱的简称为GC,是一种色谱分析仪器。由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。二、色谱工作原理：气象色谱的流动相为惰性气体，

2、气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂为固定相，当多组分的混合物样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附能力不同，经过一定的时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同，吸附力弱的组分容易被解析下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力强的组分最不容易被解析下来，最后离开色谱柱，如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。三、气相色谱仪主要组成部分：1.气路系统：包括气源、气体净化、气体流速控制阀门和压力表等；2.进样系统：包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)等；3.分离系统：主要有色谱柱组成，色谱柱主要有填充

3、柱和毛细管柱；4.温控系统：包括气化室、色谱柱、检测器进行温度控制装置；5.检测记录系统：包括检测器、放大器、数据处理系统(色谱工作站)等。四、通常采用的检测器有：热导检测器(TCD)，氢火焰离子化检测器(FID)，电子捕获检测器(ECD),火焰光度检测器(FPD).五、GC的主要性能特点：1.高效能：可以分析沸点十分相近的组分和极为复杂的多组份混合物.例如，用毛细管可以分析轻油中150个组份.2.高选择性：通过选用高选择性的固定液可对性质极为相似的组份进行有效分离.，如同位素，烃类的异构体等.3.高灵敏度：配置高灵敏度的检测器可检测出10-11-10-

4、13g/ml的物质，可用于痕量分析.4.分析速度快：一次分析周期几分钟或十几分钟，某些快速分析几秒钟可以分析若干组分.5.应用范围广：可以分析气体和易挥发的或可以转化为易挥发的液体和固体。六：有关基本概念与术语1.色谱图：是样品流经色谱柱和检测器所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线。2.基线：经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后检测器测出一段时间的流出曲线，一般应平衡与时间轴。3.噪音：基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致4.漂移：基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的

5、不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。5.色谱峰：组分流经检测器是响应的连续信号产生的曲线，即流出曲线上的突起部分。正常的色谱峰近似于对称形正态分布曲线，不对称峰有两种：前延峰和拖尾峰。6.峰底：基线上峰的起点至终点的距离。7.峰高：峰的最高点至峰底的距离。8.峰宽：峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。9.峰面积：峰与峰底所包围的面积。10.程序升温：在分析过程中按一定的速度提高柱温，在程序开始时柱温很低，低沸点的组分得以分离，中沸点的组分移动很慢，高沸点的组分则停留在柱口附近，随着柱温德升高，中沸点和高沸点的组分也

6、依次得以分离。七、气相色谱仪使用注意事项1、进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，(指10ul注射器，带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快)，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品，进样后腰立即用纯水清洗进样针15-20次。2、安装色谱柱a.安装拆卸色谱柱必须在常温下。b.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的

7、太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。c.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。d.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。3、氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不

8、足点火时发出"砰"的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢