气相色谱培训课件

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1、为什么用气相色谱IfyoucandoitbyGC,YoushoulddoitbyGC.-H.M.McNair如果你能用气相色谱完成，你就应该用气相色谱完成。气相色谱可分析的有机物占目前发现总有机物的15～20％。应用范围：挥发温度＜500℃热稳定性好相对分子量＜400气相色谱系统检测器进样器色谱柱GAS气源柱温箱数据处理一、气相色谱基础色谱原理气相色谱系统色谱基本理论载气进样口色谱柱检测器定量分析方法1.色谱原理根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况不同来进行分离。一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱，从而得以分离。样品组分分离示意图2.气相色谱系统色

2、谱图检测信号和时间的关系图不同的色谱峰对应相应的组分可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。保留时间–定性分析峰面积–定量分析3.气相色谱理论CH4基本术语保留时间（Retentiontime)：组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR死时间(deadtime):不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间，t0峰高（PeakHeigh)从峰最大值到峰底的距离,峰面积（PeakArea)峰与峰底之间的面积分离度（Resolution)两个相邻峰的分离程度。以两个组份保留值之差与其平均半峰宽值的比来表示：当R=1时，有5％的重叠；当R=1.5时，分离程度为

3、99.7%，可视为基线分离毛细管色谱柱比填充柱有更高的分辨率.例如，图示中塔板数为3.塔板理论柱效能（ColumnEfficiency)峰展宽的度量.以塔板数来表示类似蒸馏中的气液平衡柱效的大小直接反应色谱柱的分离能力峰的形状理想的峰型是高斯曲线.分子的理论统计学分布A.涡流扩散(不同路径的影响).•取决于色谱柱大小、形状和填充的好坏•毛细管柱可忽略该项影响色谱柱效率的因素B.纵向扩散.气相中分子的扩散主要决定于气体流速C.传质阻力.•样品组分从气相到液相容易.•主要取决于气体的流速和固定相量的多少。综合上述三个峰展宽的因数HEPT:理论塔板高度(Heighte

4、quicalenttoatheoreticalPlate)：HETP=A+B/+C这里：A=涡流扩散B=纵向扩散C=传质阻力=载气的线流量低的HETP=高的色谱柱效率•如果已知有效塔板数，则可计算：Neff=Lcol/HETP著名的范德母特（VanDeemter）方程•由该图可以得到最佳的线速度•对于毛细管柱可忽略A项（涡流扩散），一般对于毛细管线速度为30-60cm/sec。VanDeemter图•N2,变化最大,可得到最低的HETP.•H2和He曲线较平坦，即使较高的流速下也能得到较低的HETP所以即使在较高的分析速度时，也可以得到较好的分离度.4.载

5、气对VanDeemter图的影响常用毛细管柱的最佳载气流量气体作用：1）载气：作为色谱的流动相2）检测器的工作气体。载气：惰性：He,Ar,N2,H2.根据检测器,价格及方便程度来决定采用压力调节器以获得恒定的仪器输入压力控制流量来得到恒定的流速气体的类型由检测器决定.气体要求色谱级的高纯气体，99.999%过滤系统:除氧.活性炭除碳氢化合物。分子筛除水气体的供应和控制载气推荐采用H2、He:分离度好对TCD灵敏度最高，而且可保护W丝注意安全问题两级的气体压力调节器.低压端可从0到100psig.注意：不要用不干净的管路气体进口及连接如果管线太长，应适当增加输出

6、压力Allgasesconnectto1/8”Swagelok®fittingsonrearofinstrument气体进口及连接（续）5、进样口作用：样品进样和汽化.要求：精度和重现性根据样品的性质选择进样技术填充柱进样口柱上进样(OnColumn)快速气化（Flash-vaporization）毛细管柱进样口分流/不分流进样分流分流进样规则不分流进样的规则填充柱进样口柱上进样(OnColumn)快速气化（Flash-vaporization）柱上进样(Oncolumn)液体样品直接注射进柱头上消除了气化时样品损失。消除了传输过程中从进样口到色谱柱之间的样品损

7、失。可用于热不稳定物质的分析。定量分析精度好。最好用于干净稀释的样品。Model1041可用于填充柱和0.53毛细管柱标准配制如右图，用于0.53mm的毛细管柱如用于填充柱，则将右图中的“530microninsert”拆下，将填充柱装到顶标准工具包里带两个柱螺母，一个闷头1041的进样垫为10.5mm，与1079（11.4mm）、1177(9mm)不一样。快速气化（Flash-vaporization）对于浓度较高或较脏的样品。色谱柱连接在进样口底部。色谱柱完全填充。样品在玻璃内衬中气化进样口至少高于柱温箱50C。能够用于大口径的毛细管。毛细管进样只需要少

8、的进样量需要特别的进样技