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1、HPLC测定麝香接骨片中血竭含量【摘要】目的建立HPLC测定麝香接骨片中血竭含量的方法。方法色谱柱:DiamonsilC��18�(Φ4�6×250mm)(迪马钻石);流动相:乙腈�0�05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50);流速:1�3ml/min;柱温:40℃;进样量:20μl;检测波长为440nm。结果血竭素在0�069～0�621μg范围内呈良好的线性关系。结论该法简便、准确,适应于该药的质量控制。�【关键词】麝香接骨片,血竭,高效液相色谱法HPLCDeterminationxuejiecontentinshexian
2、gjiegutabletsJIAGui�long,SHIChun�ying,CHEXuan.PharmacydepartmentofDongfenghospital,Jilin136300,China�【Abstract】ObjectivetoestablishHPLCdeterminationxuejieofshexiangjiegucontent�Methodschromatographiccolumn:DiamonsilC��18�(4�6×Φ250mm)(Dimadiamond);mobilephase:acetonitr
3、ile�0�05mol/Ldihydrogenphosphate6solution(50:50);velocity:1�3ml/min;columntemperature:40℃;injectionvolume:20μl;detectionwavelengthfor440nm�Resultsdracorhodinperchloratein0�069~0�621μgrangeisgoodlinearrelation�ConclusionThemethodissimple,accurate,fitfordrugqualitycontr
4、ol��【Keywords】shexiangjiegutablets,xuejie,HPLC本品血竭为方中主要药材及细贵药材,血竭中所含血竭素为血竭有效成份。具有活血散瘀、镇痛止血、敛疮生肌等功效,用于跌打损伤,瘀血作痛,外伤出血��[1]�。本实验采用HPLC法对麝香接骨片中的血竭素进行含量测定。�1方法�1�1仪器与试药岛津LC�10A高效液相色谱仪(日本);SPD�10A检测器;血竭素高氯酸盐对照品(批号:0811�9302供含量测定用),由中国药品生物制品检定所提供;乙腈为色谱纯;其他试剂均为分析纯。�1�2色谱条件色谱柱
5、:DiamonsilC��18�(Φ4�6×250mm)(迪马钻石);流动相:乙腈�0�05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50);流速:1�3ml/min;检测波长为440nm;理论板数按血竭素峰计算应不低于3000。�
61�3对照品溶液的制备��[2]�精密称取血竭素高氯酸盐对照品适量,加3%磷酸甲醇溶解制成每1ml含20μg的溶液,即得(每1mg血竭素高氯酸盐相当于0�726mg血竭素)。�1�4供试品溶液的制备取装量差异项下的本品适量,研细,取0�5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入3%磷酸甲醇溶液20ml,称定重量
6、,超声处理(功率250W,频率33KHz)20min,放冷,称定重量,以3%磷酸甲醇溶液补足减失的重量,��作者单位:136300吉林省东丰县医院药剂科�摇匀,离心,取上清液,用微孔滤膜(0�45μm)滤过,取续滤液,即得。�2方法学考察�2�1流动相和测定波长的选择参考中国药典2000年版��[1]�一部血竭项下【含量测定】的相关条件并结合具体情况,确定色谱条件为:乙腈�0�05mol/L磷酸二氢钠溶液(50�∶�50)溶液系统为本法流动相,流速1�3ml/min;检测波长为440nm。�2�2线性关系的考察精密称取血竭素高氯酸
7、盐对照品3�45mg,置50ml量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液定容至506ml,制成每1ml含69μg的溶液。分别精密吸取1、3、5、7、9μl,注入液相色谱仪,测定,以对照品进样量为横坐标,以峰面积值为纵坐标绘制标准曲线(见图11),计算回归方程,Y=(2�882e+0�2)C+5159�553(r=0�9999)结果表明血竭素在0�069～0�621μg范围内呈良好的线性关系,符合外标法定量测定的要求。�2�3精密度试验精密吸取供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,重复进样6次,测定其色谱峰面积值,RSD=0�33%,结果表明,仪器
8、的精密性良好。�2�4稳定性试验取本品供试品溶液,按色谱条件测定,分别于0、3、6、9、12h测定,其峰面积RSD=0�81%,结果表明,在12h内,测定值基本稳定。�2�5重现性试验取同一供试品依方法独立测定六次,其含量RSD=1�0%,结果表明
